Способ получения карбонилфторида
О П И С А Н И Е 1»1 4248О9
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сощиалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 16.11.72 (21) 1847489!23-26 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет
Опубликовано 25.04.74. Бюллетень ¹ 15
Дата опубликования описания 25.09.74 (51) М. Кл. С Olb 9. 08
Государственный комитет
Совета 1винистров СССР оо делам изооретений и открытий (53) УДК 546.162(088,8) (72) Авторы изобретения
Е. А, Мануйлова, Л. Ф. Соколов и С. В. Соколов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛФТОРИДА
Изобретение относится к технологии получения карбонилфторида, который применяют при производстве термо- и коррозионностойких каучуков.
Известен способ получения карбонилфторида окислением тетрафторэтилена кислородом в непрерывном процессе при 420 — 450 С. Изза взрывоопасности смеси тетрафторэтилена с кислородом используют 10 — 100-кратное разбавление исходной смеси карбонилфторидом.
Однако по этому способу необходимо использование больших количес пв токсичного и агрессивного карбонилфторида для осуществле ния процесса окисления тетрафторэтилена.
С целью безопасного осуществления процесса окислением тетрафторэтилена кислородом при 250 — 450 С и атмосферном или повышенном давлении в непрерывном режиме предлагают разбавлять исходные реагенты инертным разбавигелем.
В качестве инертного разбавителя используют фреон-22, фреон-113, фреон-С51-12, растворитель FC-75, представляющий собой смесь TlåðôторироBàнны ; циклических простых эфиров, При объемной скорости подачи тетрафторэтилена и кислорода в реактор 350 — 400 л/час конверсия тетрафторэтилена составляет 97—
100%, выход карбонилфторпда 98 — 99% от теоретического. В начес i BE tl06o lllbtx llpole kтов .получают СГ4, СО2, CFg, СГ; COF.
Реактор представляет сооой трубу из нержавеющей стали или квар а. За!1олпепн чо насадкой и материала аппарата.
Пример. Окисление тетрафторэтилена проводят в газовой фазе в проточном реакто10 ре. Реактор представляет собой трубку диаметром 32 мм и высотой 400 мм, заполненную кварцевой насадкой, и снабжен нагревателем.
Измерение температуры проводят термопарой. Смесь фреона-22 тетрафторэтилена и
1 кислорода подают в реактор со скоростью
1400 и 120 л/час и нагревают до 250 С. Продукты реакции (смесь фреона-22 и карбонилфторида) конденсируют в стеклянной змеевиковой ловушке прп — 78 С и атмосферном
20 давлении.
Конверсия тетрафгорэтилена 99,5%, выход
COFg 99% от теоретического. В качестве побочных продуктов получают CF<, СО и CF .
25 -COF. Фреон-22 в условиях реакции не изменяется. Разделение карбонилфторпда и фреона-22 осуществляют низкотемпературной дистилляцией. Чистота карбонилфторида, по данным хроматографического и ИК-спект30 рального анализа, составляет 99%, 424809
Предмет изобретения
"У, у
Составитель А. Маринин
Редактор Н. Джарагетти
Корректор Н. Аук
Техред Г. Дворина
Заказ 2461/7 Изд. № 770 Тираж 537 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. С пособ получения карбонилфторида газофаз ным окислением тетрафторэтилена эквимолярным количеством кислорода при 250—
450 С в присутствии инертного разбавителя, отличающийся тем, что, с целью безопасного осуществления процесса, в качестве инертного разбавителя применяют фторированные органические соединения, устойчивые к воздействию кислорода с тем пературой кипения выше, чем у карбонилфторида и растворяющий последний при конденсации, напри5 мер фреон-22, фреон-113, фреон-с 51-12 или растворитель FC-75, представляющий собой смесь перфторированных циклических простых эфиров.
