Способ получения шпинелей на основе окиси алюминия
О П И С А Н И Е ()426968
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Со;оз Советеких
СОИ.иьчйстичбсийх
Ре. сп убпи к
1
1 (51) Л!. Кл. С 011 7/54
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 15.02.72 (21) 1749118!23-26 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—
Опубликовано 05.05.74. Бюллетень ¹ 17
Дата опубликования описания 1,12.74
Госудаествеинв1й комитет
Совета Министров СССР по делам нвобретений и открытий! (53) УДК 661.846 (088.8) (72) Авторы
М. Д. Эфрос, Е. В. Карпинчик и Н. Ф. Ермоленко
Институт общей и неорганической химии изобретен:i» (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ШПИНЕЛЕй НА ОСНОВЕ
ОКИСИ АЛЮМИНИЯ
Изобретение относится к области синтеза соединений окислов типа Мен Мег "04, так называемых шпинелей. Эти соединения обладают высокой термостойкостью, химической устойчивостью, механической прочностью и 5 широко используются в промышленности (в технологии абразивов, огнеупорных материалов, минеральных красок и керамических изделий). Некоторые из них каталитически активны и служат катализаторами, другие ис- 10 пользуются в качестве носителей. В последнем случае они должны обладать достаточной удельной поверхностью и определенной пористой структурой. Эти требования не всегда удается удовлетворить достаточно полно, так как кристаллические структуры, к которым относятся и шпинели, обладают низкой величиной поверхности. В этой связи представляет интерес изменение способа получения шпинелей в виде тонкодисперсного порошка без дополнительного помола, позволившего увеличить удельную поверхность за счет дисперспостп. Известен так называемый
<; керамический» способ, предполагающий синтез шпинелей из смеси окислов при высокой температуре. Однако он требует значительных энергетических затрат для достижения высокого выхода продукта из-за специфики механизма твердофазной реакции. Достичь ее можно созданием более жесткого контакта между взаимодействующими компонентами, например, совместным растворением солей металлов и последующей кристаллизацией этой смеси нли соосажденнем из нее гидроокисей. В этом случае получается гомомолекулярная смесь, которая, будучи подвергнута термообработке, дает 100% -ный выход шпинели. Однако достоинство этого способа, обеспечивающего полноту взаимодействия компонентов, является также и его недостатком, так как требует перед прокаливанием операций растворения — кристаллизации. Эти две операции усложняют технологию, являются технологически неудобными, увеличивают энер;озатраты и значительно повышают стонмость продукта.
Цель изобретения — повышение тонкодисперсности порошка и обеспечение полноты выхода конечно;о продукта.
Это достигается путем термического разложения при 900 — 950 С в течение 6 час смеси стехиометрических количеств гндроокиси соответствующего двухвалентного металла с ал|омоаммонийными квасцами. Полученный продукт представляет собой однородный высокадисперсный порошок с размером частиц
< 1 як. Вместо гидроокиси может быть использована соль того же металла, разлагающаяся до окиси при температуре < 900 С.
426968
Предмет изобретения
Составитель С. Екимов
Техред Е. Борисова
Редактор О. Филиппова
Корректор В. Гутман
Заказ 1671/529 Изд. № 829 Тираж 537 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
Если при использовании гидроокиси выход шницели 100%, то во втором случае выход снижается на 5 — 7%. Изменение дисперсностн не наблюдается. Таким образом, высокие дисперсность и выход продукта обуславливаются применением для синтеза в качестве алюминийсОдержащего сырья алюмоаммонийных квасцов. Процесс может быть проведен во вращающейся или муфельной печи.
Предлагаемый способ получения шпинелей на основе окиси алюминия в высокодисперсном состоянии опробирован в лабораторных условиях.
Пример 1. Смесь 906,7 г Alz(S04) 3 X
X (ХН4) SO< 24H O и 99,4 г Zn (OH) 2 подвергают прокаливанию в муфеле при 900 С в течение 6 час. Фазовый химический анализ продукта показывает 100% -ный выход шницели ZnAlq04.
Пример 2. Смесь 906,7 г А1з(ЯО )з X
X (КН4) 504 24Н20 и 219,5 г Zn(CH COO) подвергают прокаливанию в муфеле при
900 С в течение 6 час. Выход шпинели 95%.
Пример 3. Смесь 9067 г А1з(804)з М
X (NH4)2SO4 24НзО и 58,3 г Mg(OH)> подвергают термообработке в муфеле при
900 С в течение 6 час. На рентгенограмме продукта отсутствуют пики свободных MgO и А1 0з.
Пример 4. Смесь 906,7 г А1з (S04) X
X (NH4)>SO4 24Н20 и 93 г Co(OH), лрока5 ливают в муфеле при 900 С 6 час. Рентгенофазовым анализом не обнаружены свободные СоО и А120з.
II р и м е р 5. Смесь 906,7 г A12(S04)ç X
У (NH4)з504. 24Н20 и 92,7 г Ni(OH), про1О каливают в муфеле при 900 С в течение 6 час.
Рептгенофазовым анализом не обнаружены свободные NiO и А120з.
Способ получения шпинелей на основе окиси алюминия путем термического разложения смесей стехиометрических количеств алюминийсодержащих соединений и соединений двухвалентных металлов, отлича(ощийся тем, что, с целью повышения тонкодисперсности порошка и обеспечения полноты выхода конечного продукта, в качестве алюминийсодержащего соединения используют алюмоаммонийные квасцы, а в качестве соединений двухвалентных металлов используют их гидроокись или соли.
