Способ очистки этилена от ацетилена

 

%

1 Ч

ОП И АНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социапистимеских

Республик »i 426985

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 05.11.71 (21) 1712240/23-4 (51) М. Кл. С 07с 7/00

С 07с 5!08 с присоединением заявки ¹â€”

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 05.05.74. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 12.11.74 (53) УДК 547 313 (088.8) (72) Авторы изобретения

Д. В. Сокольский, Н. Ф. Носкова, Г. Н. Шарнфканова, С. С. Строганов н Н. И. Маруснч (71) Заявитель

Институт органического катализа и электрохимии (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЭТИЛЕНА OT АЦЕТИЛЕНА

Изобретение относится к способу очистки олефиновых углеводородов, в частности этилена, от примесей ацетилена. ,Известен способ очистки этилена от ацетилена путем селективного гидрирования на твердых окисных катализаторах при 150—

280 С и давлении 1 — 12 ат,я. Недостатками этого процесса являются невысокая селективность гидрирования, вследствие чего часть этилена е идрируется в этан, а также сложность аппаратурного оформления.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве катализатора использовать комплекс ацетилацетоната железа или кобальта, пли никеля с триэтилалюминием и процесс вести в среде ароматических или парафиновых углеводородов C» — С1„. или тетралина.

Для поддержания активности катализатора на высоком уровне целесообразно в реакционную смесь периодически вводить добавки тривтилалюминия.

Процесс гидрирования осуществляют при

0 — 40 С и атмосферном давлении.

Предложенный способ позволяет проводить процесс в мягких условиях, с малой затратой относительно дешевого катализатора, с практически количественной (по данным хроматографического анализа 1000 0) очисткой этилена от ацетилена. Процесс не требует аппаратуры специального назначения. Процесс упрощается также за счет приготовления катализатора в том же реакционном сосуде, в котором затем ведут очистку, вследствие

5 чего отпадает необходимость в операциях активирования носителя и катализатора.

Процесс гидрирования осуществляют следующим образом.

B реакционный каталитический сосуд (в

10 «утку» или колонку со стеклянным фильтром снизу) в токе водорода вносят соответствующий ацетилацетонат, растворенный в одном из вышеуказанных растворителей, и разбавленный раствор триэтилалюминия. Полученный катализатор выдерживают в течение определенного времени в токе водорода, после чего через реакционный сосуд непрерывно подают с заданной скоростью этилен, содержащий ацетилен и водород.

Предложенный способ тидрирования апробирован в лабораторных условиях.

Пример 1. В стеклянную колонку с фильтром Шотта при 20 С и атмосферном давлении вводят в токе водорода 30 лл тетралина, 0,2 г (0,57 ялюль) ацетилацетопата железа и 1 нл раствора триэтилалюминия (2,28 лмоль) в толуоле. Полученный катализатор выдерживают в токе водорода 50 иин.

После этого из баллона подают через катализатор смесь этилена, ацетилена и водороПредмет изобретения

Составитель В. Стыценко

Техпед E. Борисова редактор 3. Горбунова

Корректор H. Лук

Заказ 1558/518 Изд. № 823 Тираж 506 Подписное!.11-!ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытии

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

I да с объемной скоростью 100 час . Состав исходного газа (в об. % ): С:Н4 98, С2Н2 0,8 и Н2 1,2.

Выходящий из реактора газ аналлзируют хроматографически. Ацетилен в нем полно- 5 стью отсутствует в течение первых 2 час от начала подачи исходной смеси (очистка

100% ), а к 5 час работы катализатора количество его постепенно доходит до 0,2% (очистка 75%). Затем, не прекращая подачи газа, вносят 0,25 мл толуольного раствора триэтилалюминия (0,57 ммоль). Этой операцией полностью восстанавливают первоначальную активность катализатора на 2 час.

При периодическом внесении триалкилалюмпния проверяют работу катализатора в течение 12 час. При этом катализатор е теряет своей активности.

Пример 2. Аналогично примеру 1 готовят катализатор из 0,15 г (0,57 ммоль) ацетилацетоната шп еля и 0 5 мл раствора триэтила.т юминия (1,14 ммоль) в толуоле. Этилен очищается от ацетилена (состав газа тот же, что и в примере 1) на,10% в течение

5 час, и затем постепенно активность катализатора падает и в отходящих газах появляется ацетилен.,В,этом случае проводят регенерацию катализатора описанным в примере 1 приемом, добавляя периодически порции (по 0,28 ммоль) триалкилалюминия.

П р и и е р 3. Катализатор готовят по примеру 1 нз ацетилацетоната никеля и алкплалюминия B хлорбензоле в каталитической

«утке», включенной в циркуляционную систему. Скорость подачи газа 300 час-, скорость циркуляции его 0000 час — .

Активность катализатора остается высокой (!00% очистки от ацетилена) в течение

5 час.

1. Способ очистки этилена от ацетилена селективным гидрированием последнего в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения селективности очистки, в качестве катализатора применяют комплекс ацетплацетоната железа или кобальта, или никеля с триэтилалюминпем и процесс осуществляют в среде ароматических или парафиновых у;— леводородов Сд — С!з, или тетралина.

2. Способ LLo n. 1, оглачающаLLcp. 7 v., tLTo, с целью поддержания активности катализатора на высоком уровне, в реакционную смесь периодически вводят добавки триэтилалюъпп!Ия.