Способ получения алкиладамантанов

Авторы патента:


 

О С А Н И Е (u) 426988

ИЗОБРЕТЕНИЯ оциалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 24 11.71 (21) 1717384/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.05.75. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 07.05.76 (51) М. Кл. С 07с 13/62

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретенрй и открытий (53) УДК 547.68.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Т. Подхалюзин и В. В. Викулин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛАДАМАНТАНОВ

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения алкиладамантанов

С вЂ” С4, которые находят разнообразное применение, например в качестве присадок к маслам, топливу.

Известны различные способы получения алкиладаманта нов, например алкилированием соответствующим олефином непосредственно адамантана. Процесс ведут при нагревании до 600 С в присутствии катализатора AICI3 или АIВга в среде растворителя. Однако при использовании, например, пропилена получается сложная смесь продуктов (на хроматограмме до 20 и более пиков), содержащая

9% целевого продукта — и-пропиладамантана, выделить который из смеси очень трудно.

С целью повышения селективности процесса предложено последний вести под воздействием ч-излучения Собо.

Это позволяет также исключить использование катализатора и растворителя и получить целевой продукт с выходом до 72% (см. фиг. 1), причем по данным хроматографического анализа, проведенного с использованием пламенноионизационного детектора, колонки высотой 2 м, заполненной 10% Е 301 на целите 545, при температуре в колонке 170 С, образуется преимущественно один целевой продукт (см. фиг. 2 и 3, где приведены данные для алкилирования адамантана соответственно изопропиленом и изобутиленом) .

Адамантан и олефин берут в соотношении преимущественно 2: 1.

5 Пример 1. В металлическую ампулу емкостью 100 мл вносят 10 г адамантана и после откачки воздуха до 10 — MM рт. ст. добавляют 1,5 г пропилена (по образцовому манометру) и облучают при 300 С. Через 40 час

10 вводят еще 1,5 r пропилена. Общее время облучения 100 час. После облучения содержимое ампулы переливают в делительную воронку и оставляют на ночь при 0 С. Остаток адамантана вымораживается на стенках воронки, а

15 и-пропиладамантан перегоняют при 70 С/1 мм рт. ст. и пропускают через колонку с А120 высотой 1,5 м. На хроматограмме остаются едва заметные следы адамантана. Выход и-пропиладамантана 9,43 г (72% от теории);

20 пес 1,4958, Кубовый остаток не анализируют.

Пример 2. В металлическую ампулу емкостью 100 мл загружают 45 г адамантана и

2,13 г этилена (30,5 атм), Время облучения

13 час при 330 С. Мощность дозы 84 рад/сек.

Условия разделения и выделения этиладамантана, как в примере 1. Выход СиН1.-С Н1

22,5 г (42% от теории); и о 1,4951.

Пример 3. В ампулу вносят 0,3 г ада30 мантана и после обезгаживания в вакууме до426988 бавляют 0,046 г изобутилена. Облучение ведут при 300 С и мощности дозы 208 рад/сек.

Результаты приведены ниже.

Время облучения, Выход час IAd — СН СН (СНз) g), %

1 0,5

3 0,8

7 2,3

14 4,4

30 9,1

21,3

Предмет изобретения

5 Способ получения алкиладамаптанов Ср — С4 взаимодействием соответствующего олефина с адамантаном при нагревании не выше 330 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й10 с я тем, что, с целью повышения селективности процесса, последний ведут под воздействием у-излучения Со".

426988

b 5 4- 3 Г 1

-?ремя мха Ф гг

Время, мин

Составитель Г. Андион

Редактор 3, Горбунова

1(орректоры: А. Дзесова и Т. Гревцова

Техред М. Семенов

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1079/1б Изд. № 7бО Тираж 549 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Способ получения алкиладамантанов Способ получения алкиладамантанов Способ получения алкиладамантанов 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения смеси гексацикло[8.4.00 2,7.03,14.04,8.09,13]тетрадецена-5 и гексацикло[6.6.0.02,6.05,14.07,12 .09,13]тетрадецена-3 изомеризацией бинора-S под действием фосфорного ангидрида P2O5 (P4 O10), характеризующемуся тем, что реакцию проводят в среде хлористого метилена при 25-35°С с добавлением к P2O5 оксида алюминия Al2O 3 при следующем соотношении реагентов: [Al2O 3]:[P2O5]:[бинор-S]=0.2÷0.3:0.2÷0.3:1

Изобретение относится к способу получения смеси гексацикло[8.4.0.0 2,17.03,14.04,8.09,13]тетрадецена-5 и гексацикло[6.6.0.02,6.05,14.07,12 .09,13]тетрадецена-3 изомеризацией бинора-S при повышенной температуре на платиновом катализатореPt/SiO 2, характеризующемуся тем, что реакцию проводят на платиновом катализаторе, полученном методом пропитки шарикового широкопористого силикагеля диаметром 2,5-3,5 мм водным раствором платинохлористоводородной кислоты Н2РtCl6 до содержания платины 0,25-0,5%, бинор-S подают в реактор в виде 20-40%-ного раствора в бензоле или толуоле при объемной скорости 50-60 мл/ч при температуре 240-250°С

Изобретение относится к органическим электролюминесцентным устройствам на основе соединений формулы (1) где Y, Z выбраны из N, P, P=O, C=O, O, S, S=O и SO2; Ar1, Ar2, Ar 3 выбраны из бензола, нафталина, антрацена, фенантрена, пиридина, пирена или тиофена, необязательно замещенных R 1; Ar4, Ar5, Ar6, Ar 7 выбраны из бензола, нафталина, антрацена, фенантрена, пиридина, пирена, тиофена, трифениламина, дифенил-1-нафтиламина, дифенил-2-нафтиламина, фенилди(1-нафтил)амина, фенилди(2-нафтил)амина или спиробифлуорена, необязательно замещенных R1; Е - одинарная связь, N(R1), О, S или C(R1 )2; R1 представляет собой Н, F, CN, алкил, где СН2 группы могут быть заменены на -R2 C=CR2-, -C C-, -О- или -S-, и Н может быть заменен на F, необязательно замещенные арил или гетероарил, где R1 могут образовывать кольцо друг с другом; R2 - Н, алифатический или ароматический углеводород; X1, X4, X2, X 3 - выбраны из C(R1)2, C=O, C=NR 1, О, S, S=O, SO2, N(R1), P(R 1), P(=O)R1, C(R1)2-C(R 1)2, C(R1)2-C(R1 )2-C(R1)2, C(R1) 2-O и C(R1)2-O-C(R1) 2; n, о, p, q, r и t равны 0 или 1; s=1

Изобретение относится к конденсированному циклическому ароматическому соединению, представленному нижеследующей общей формулой [2]: где каждый, R1, R2 , R3, R5-R8, R10-R 13, R15-R18, R20 представляют собой атом водорода, R4, R9, R14 , R19 представляют собой фенил, необязательно замещенный 2 заместителями, выбранными из третбутила

Изобретение относится к дибензо[c,g]флуореновому соединению, представленному одной из следующих формул: , Также изобретение относится к органическому светоизлучающему устройству, использующему указанные выше соединения

Изобретение относится к конденсированному полициклическому соединению, представленному общей формулой (I): где радикалы R1-R18 , каждый независимо, выбирают из группы, состоящей из атома водорода, фенильной группы и фенильной группы, замещенной двумя трет-бутильными группами

Изобретение относится к органическому соединению, представленному общей формулой (1) где каждый из R1-R8, R10 и R13 представляет собой атом водорода; каждый из R9 и R14 представляет собой группу, выбранную из атома водорода, трет-бутильной группы, фенильной группы и нафтильной группы, причем фенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из метальной группы, трет-бутильной группы и фенильной группы, или является незамещенной; один из R11 и R12 представляет собой атом водорода, а другой из R11 и R12 представляет собой группу, выбранную из нафтильной группы, фенантренильной группы, антраценильной группы, периленильной группы, хризенильной группы, бензо-с-фенантренильной группы, флуоренильной группы, флуорантенильной группы, бензофлуорантенильной группы и нафтофлуорантенильной группы, причем нафтильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, антраценильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, хризенильная группа содержит в качестве заместителя фенильную группу или является незамещенной, флуоренильная группа содержит в качестве заместителя метальную группу, флуорантенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из трет-бутильной группы и фенильной группы, или является незамещенной, и бензофлуорантенильная группа содержит, по меньшей мере, один заместитель, выбранный из фенильной группы, фенильной группы, замещенной метальной группой, и фенильной группы, замещенной трет-бутильной группой, или является незамещенной

Изобретение относится к производному бензоинденохризена, представленному общей формулой (1) гдекаждый из X1, Х2 , Х3, Х4, Х5, Х6, Х7, Х8, X9, Х10, Х11, X12, X13, Х14 , X15 и X16 выбран независимо друг от друга из атома водорода и группы заместителей, состоящей из атома галогена, цианогруппы, нитрогруппы, третбутильной группы, метоксигруппы, этинильной группы, ацетинильной группы, бензильной группы, фенильной группы, нафтильной группы, бифенильной группы, флуоренильной группы, антраценильной группы, флуорантенильной группы, пиренильной группы, бинафтильной группы, фенантренильной группы, бензофлуорантенильной группы, , фенантролинильной группы и феноксигруппы, и каждый заместитель может дополнительно содержать, по меньшей мере, одну метальную группу, третбутильную группу и фенильную группу
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-22T17:56:29
Наверх