Способ получения целлюлозы

 

00 428050

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.05.72 (21) 1785606/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.05.74. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 29.10.74 (51) М. Кл. D 21с 3/04

Гасударственный комитет

Савета Министрав СССР па делам изобретений

1 аткрытий (53) УДК 661.728.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. М. Макушин, И. Г. Марков, T. М. Тетенькина, А. П. Толстихина, О. Л. Василенко и Г. Я. Бурлакова

Украинский научно-исследовательский институт целлюлозно-бумажной промышленности (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится к способам переработки лигноцеллюлозных материалов с помощью азотной кислоты и предназначается для использования в целлюлозно-бумажной промышленности.

Известены способы получения целлюлозы из целлюлозосодержащего растительного сырья с помощью растворов азотной кислоты, заключающийся в том, что измельченную щепу древесины подвергают пропариванию, после чего пропитывают раствором азотной кислоты средней крепости. По окончании пропитки раствор кислоты отбирают из варочного котла, а вместо него в котел добавляют горячую воду, затем щепу проваривают (6 час) с полученным при этом раствором (оставшаяся в щепе азотная кислота и добавленная вода) при температуре до 95 С. После варки отделяется свободно оттекающая жидкость, щепа промывается и обрабатывается щелочью при температуре до 100 С.

Недостатками известного способа являются необходимость измельчения щепы, что увеличивает расходы на элекгроэнергию; большой расход кислоты, связанный с высокой ее концентрацией в начальной стадии процесса; высокий расход щелочи на щелочную обработку целлюлозы.

Недостатком является также то, что щелочный раствор загрязнен продуктами распада азотной кислоты и продуктами глубокого распада лигнина и не может быть непосредственно использован без предварительной очистки для получения различных химических

5 продуктов.

Упрощение процесса (уменьшение расхода азотной кислоты и щелочи) достигается тем, что реакционную массу перед промывкой подвергают разделению на волокна с одновре10 менным отбором выделяющейся при этом варочной жидкости.

Разделение на волокна ведут сепарированием или размолом.

Промывка предварительно разделенной на

15 волокна реакционной массы способствует удалению продуктов распада азотной кислоты и продуктов глубокого распада лигнина, что уменьшает расход щелочи на последующую экстракцию, Заключительное щелочение или

20 обработка органическими растворителями тщательно промытой целлюлозы способствует получению чистых концентрированных экстратов, которые могут быть непосредственно использованы для производства ванилина, си25 реневого альдегида, сгимуляторов роста.

Удаление остатков азогной кислоты из лигноцеллюлозного материала, разделенного на волокна, дает возможность использовать

30 их для приготовления варочных растворов.

428050

Березовая древесина, Еловая древесина

Показатели процесса

Концентрация раствора азотной кислоты,,б

Температура варки, С

Продолжительность варки, час

Выход целлюлозы после варки,,б (целлюлоза сепарирэвана и промыта водой)

Концентрация азотной кислоты после варки,,г, Расход азотной кислоты на процессе,,, от древесины

7,0

93

58,3

7,2

93

59,7

4,6

9,2

3,0

16,8

Выход целлюлозы после щелочной экстракции, о; от древесины

Содержание а-целлюлозы,,б от целлюлозы

Расход щелочи на щелочную экстракцию, ) от целлюлозы

Продолжительность щелочной экстракции, час

Температура щелочной экстракции, С

Выход экстракта,, от целлюлозы

45,2

53,8

85,5

88,1

1,5

22,4

1,5

10,0

Физико-механические показатели целлюлозы при

60 ШР:

2493

4,5

83,2

3524

6,11

104

25

Составитель С. Котова

Техред 3. Тараненко

Редактор К. Шанаурова

Корректор Т. Хворова

Заказ 3202/13

Изд. № 1687

Тираж 456

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2

Предварительное сепарирование или размол лигноцеллюлозного материала способствует получению целлюлозы высокого качества. Целлюлоза обладает высокой химической кислотой и высоким физико-механическими показателями и может быть с успехом использована для производства качественных бумаг или для химической переработки. Расход азотной кислоты по сравнению с прототипом снижается на 35, щелочи — на 50 — 80 .

Пример, Березовую или еловую щепу пропаривают, пропитывают по одному из известных способов 7%-ным раствором азотной кислоты и подвергают варке при температуре

93 С в течение 8 — 10 час при модуле 4: 1. По разрывная длина, м число двойных перегибов сопротивление продавливанию, кгс/см сопротивление раздиранию, rc

Азотнокислая варка без размола дает целлюлозу из ели со следующими физико-механическими показателями при 60 ШР:

Разрывная длина, м 7500

Излом 2100

Сопротивление продавливанию, кгс/смя 5,0

Раздирание, гс 90

Предмет изобретения

Способ получения целлюлозы путем пропарки исходного целлюлозосодержащего расокончании варки отработанную азотную кислоту отделяют, а щепу разделяют на волокна, одновременно отбираю г выделяющую при этом нарочную жидкость и промывают. Азотная кислота, отобранная из нарочной емкости, совместно с остатками азотной кислоты, отделяемыми при сепарировании лигноцеллюлозного материала, могут быть использованы для приготовления нарочного раствора. Про10 мытую целлюлозу подвергают обработке щелочью при температуре 80 С в течение 1,5 час.

Щелочной экстракт после отделения его о г целлюлозы может быть использован для получения ванилина, сиреневого альдегида и

15 стимуляторов роста.

Данные процесса представлены в таблице. тительного сырья, пропитки, варки с раствором азотной кислоты при температуре до

95 С, отделения после варки свободно оттекающей нарочной жидкости, промывки и обработки раствором щелочи при температуре до 100 С, отлич ающийся тем, что, с целью упрощения процесса, реакционную массу перед промывкой подвергают разделению на волокна с одновременным отбором выделяющейся при этом нарочной жидкости,