Патент ссср 431175

 

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советским

Социалистимеских

Республик пп 43И75 (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 09.11.72 (21) 1844764/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.06.74. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 22.11.74 (51) М, Кл. С. 07g 1/00

Государственный комитет

Совета Мнннстрав СССР по делам нзооретеннй и открытий (53) УДК 547.992 3 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. E. Тихонова, И. К. Сатаев и К. С. Ахмедов

Институт химии АН Узбекской ССР (71) Заявитель (54 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА НИТРОЛИГНИНА

И НИТРИЛА АКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения водорастворимых соединений лигнина.

Известные способы получения водо- и щелочерастворимых производных лигнина — нитролигнина, сунила, хлорлигнина, игетана, лиоксида малоэффективны.

Предлагаемый способ получения сополимера нитролигнина и нитрила акриловой кислоты, основанный на известной реакции цианэтилирования, заключается во взаимодействии нитрила акриловой кислоты с нитролигнином при нагревании до 73 С в присутствии добавки перекиси водорода с последующей обработкой реакционной массы щелочью и выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. В круглодонную колбу на

250 мл, снабженную мешалкой, холодильником и капельной воронкой, помещают 5 г нитролигнина и 150 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл 25%-ной перекиси водорода и нагревают 15 мин при перемешивании до

60 С, прибавляют 5 мл нитрила акриловой кислоты, нагревают до 70 — 73 С и выдерживают 1 час при этой температуре. Затем добавляют 7 мл 40%-ного раствора едкого натра, наблюдая интенсивное выделение амм иака, и получают густую темно-коричневую массу, полностью растворимую в воде.

Для подтверждения строения полученных продуктов снимают их ИК-спектры в области

700 — 3700 см — . ИК-спектр исходного нитролигнина содержит полосы поглощения при

5 800 †15 (скелет молекулы); 2850 †30 (С вЂ” Н) и 3200 — 3500 см — (фенольные и спиртовые гидроксильные группы, связанные водородными связями).

Полосы поглощения при 1464 (деформа10 ционные колебания СН ) и 2252 см — (валентные колебания CN) характерны для полиакрилонитрила.

В ИК-спектрах привитых сополимеров нитролигнина и нитрила акриловой кислоты на15 блюдается уменьшение интенсивности полосы поглощения нитрильных групп, что свидетельствует о частичном омылении нитрила, и появляются полосы 1643, 1544 и 1380 см вЂ, характерные для вторичного амида, 1661 см вЂ, 20 соответствующие валентным колебаниям циклических участков полиакрилонитрила в сополимере, 3115 см — (ОН-группа, осуществляющая межмолекулярную связь между карбоксильными группами) и 2395 см — (димер

25 карбоксила).

Таким образом, с помощью ИК-спектроскопии в привитых сополимерах нитролигнина и нитр ила акриловой кислоты обнаружены группы CONH>, СООН, ОН (фенольного и

30 спиртового характера), CN и ХО2, что позво431175

Составитель С. Котова

Техред Т. Курилко Корректор М. Леизерман

Редактор Т. Шарганова

Заказ 3155/12 Изд. Хе 986 Тираж 506 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Созета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ляет считать, что в системе нитролигнин— нитрил акриловой кислоты произошла реакция присоединения нитрильной группы к ароматическому ядру через фенольную гидроксильную группу.

Вискозиметрия показывает, что с повышением содержания саполимера в растворе удельная вязкость растет круто по кривой, обращенной выпуклостью к оси концентраций.

Наблюдаемая аномалия вязкости связана с образованием сложной структуры в растворе.

В области более разбавленных растворов сополимеров наблюдается вогнутость кривых зависимости приведенной вязкости от концентрации, что характерно для растворов полиэлектролитов.

На основании этих данных можно считать, что получен привитый водорастворимый сополимер на основе нитролигнина и нитрила акриловой кислоты, относящийся к классу по5 лиэлектролитов.

Предмет изобретения

Способ получения сополимера нитролигнина и нитрила акриловой кислоты, о т л и ч а ю10 шийся тем, что нитролигнин подвергают взаимодействию с нитрилом акриловой кислоты в присутствии добавки перекиси водорода при температуре до 73 С " последующей обработкой реакционной массы щелочью и вы15 делением целевого продукта известными приемами.