Способ количественного определениямоноциклогексиловых эфиров алифатическихдикарбоновых кислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬГЕтЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1ц 432104
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.01.72 (21) 1735524/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.06.74. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 05.11.74 (51) М. Кл. G Оlп 31/08
Государственный комитет
Совета Министров СССР оо делам изооретений и открытий (53) УДК 543.544.45 (088.8) (72) Автор изобретения
Д. У. Грудцина (71I) Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономеров (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
1т1ОНОЦИКЛОГЕКСИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЛИФАТИЧЕСКИХ
ДИКАРБОНОВЪ|Х КИСЛОТ
Изобретение относится к области аналитической химии сложных эфиров, а именно к способам количественного определения эфиров дикарбоновых кислот в продуктах производства капролактама.
Известен способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама путем обработки анализируемой пробы раствором щелочного агента, например раствором соды, омыления содовой вытяжки под давлением и при повыщенной температуре, перевода образующихся солей дикарбоновых кислот в свободные кислоты пропусканием через катионит с последующей идентификацией свободных кислот, и, соответственно, определением исходных эфиров методом хроматографии.
Однако известный способ отличается сложностью, длительностью и недостаточной точностью анализа.
Предлагаемый способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама основан на истюльзовании для анализа только метода газожидкостной хроматографии на твердом носителе — термически обработанном фторопласте — 4Д и неподвижной жидкой фазе — силиконовом каучуке СКТ.
Предлагаемый способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот в полупродуктах производства капролактама заключает5 ся в том, что содержание указанных эфиров в анализируемой пробе определяют методом газожидкостной хроматографии, используя в качестве носителя термически обработанный фторопласт 4Д, а в качестве неподвижной
10 жидкой фазы силиконовый каучук СКТ. Рекомендуется термическую обработку фторопласта 4Д осуществлять при температурах
350 — 370 С, в слое 4 — 5 мм, в течение
8 — 10 мин.
Пример. 2 — 4 мкл анализируемой пробы вводят в колонку хроматографа ЛХМ-7а, заполненную термически обработанным фторопластом 4Д с нанесенным силиконовым каучу20 ком СКТ в количестве 1% от веса носителя.
Параметры хроматографирования: температура колонки 185 — 225 С, скорость подъема температуры 5 /мин, температура детектора-катарометра 240, температура испарителя 440, 25 расход гелия 4 л/час.
Определение эфиров ведется методом внутренней нормализации или внутреннего стандарта, в последнем случае стандартом служит
30 октадекан.
432104
Количество анализируемой пробы, мкл
Полученное количество, мкл
Моноциклогексиловый эфир адипиновой кислоты
Опыт, |Моноциклоо
1 гексиловый
Моноциклогексиловый эфир глутароIIoiI кислоты
Ыоноцикло- Моноциклогексиловый гексиловый э и а ипино- э и янтаМоноц и клоГЕ ИЛ OB61 Й эфир глутаровой кислоты
1Ч эфир янтар ной кислоты фр д фр р вой кислоты ной кислоты
24,21
23,82
24,79
25, 23
22,35
39,61
39,28
20,41
20,13
26,81
40,03
12,95
20,61
Предмет изобретения
Составитель В. Бодия
Техред Г. Васильева
Корректоры: E. Да= ыдкипа и В. Петрова
Редактор Л. Емельянова
Заказ 2918)2 Изд № 1733 Тираж б51 Подппс;;ое
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва. SK-35, Раушская наб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2
Термическа", обработка фторопласта 4Д состоит в том, что измельчеш1ый и просеянный носитель загружают на металлический противень слоем 4 — 5 мм и помеша1от в печь при
350 — 370 С на 8 — 10 мин. После охлаждения спекшийся слой фторопласта протира1от сквозь крупное сито и полученным порошком набивают хроматографическую колонку, после нане1. Способ количественного определения моноциклогексиловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот с использованием газожидкостной хроматографии, отличающийся тем, что, с целью упрощения, ускорения и повышения точности анализа, в качестве носисенин силиконового каучука из pBc èîðà его B хлороформе илп че;ыреххлористом углероде.
Hабит ая колонка тренируется в токе гелия в течение 12 час при 225 — 230 С.
Бремя анализа 20 мин. Относительная ошибка 3 — 7 /о. Данные результатов анализа приведены в таблице.
22,20
21,75
22,80
26,51
24,92
12,62
12,55 теля используют термически обработанный
5 фторопласт 4Д, а в качестве неподвижной фазы — силиконовый каучук СКТ.
2. Способ по и. 1, отлича1ощийся тем, что используют фторопласт 4Д, обработанный
10 при 350 — 370 С в слое 4 — 5 мм в течение
8 — 10 мин.
