В п т бфои shooeptoi
397842
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
31113нснмое от 1113т. с13ндстельст1311 №
Заявлено 16.11.1972 (№ 1749898/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.1Х.1973. Бюллетень № 37
Дата опубликования описания 20.111.1974
М. Кл. G 01п 31/08
В Old 15/08
Гасударственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения М. В. Соболевский, Д. В. Назарова, В. В. Стегалкина, Б. М. Лускина, Л. В. Коновалова и Г. Н. Туркельтауб
Заявитель
НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИ 1 ЕСКОГО
РАЗДГЛЕНИЯ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ПОЛ51РНЫХ ПРОДУКТОВ
«Я.
1, 2Изобретение относится к газохроматографическому анализу полярных веществ, например фталомерных спиртов, метил+цианэтилсилоксанов линейного и циклического строения.
Известно, что для разделения полярных веществ методом газожидкостной хроматографии применяют полярные неподвижные фазы. среди которых наибольшей полярностью обладают нитрнлсодержащие кремннйорганичсские жидкости марки НПС-50 н НПС-100.
Однако эти жидкости термически малоустойчивы. Максимально допустимая рабочая температура их не превышает 220 и 250 С соответственно, что ограничивает их применение в качестве неподвижных фаз, особенно при анализе высококипящих соединений.
Предложено в качестве неподвижных фаз для газохроматографического разделения применять кремнийорганические соединения общей формулы где R — алкил (CI — С1О); R — P-цианоэтил;
R" — — арил; и= — 0 —:15; m=5 —:30, обладающие повышенной термостойкостью, значительной полярностью, невысокой вязкостью соотносительно с температурой.
Жидкости испытаны в качестве неподвижных фаз в газожпдкостной хроматографии и могут быть использованы как в нзотсрмичсС к и х 3 с, I O II I I H X, I II I I I 13 p C ж и м е Il p O I p 13 31 31 I I p Oвания с пламенно-ноннзаннонным детектором до температуры 280=C.
10 Жидкость, в которой п=ш=9, К вЂ” метил, R фс1п1л и R r1-цианоэтнл, наносят на твердый носитель хромосорб Ъ зернением
30 — 60 меш в количестве 20% из раствора в ацетоне. Избыток ацетона уд аляют при по15 стоянном перемешпванин без дополнительного пагрева1шя. Кондиционирование проводят в токе чистого н c) oãо инертного газа в следующем режиме: при 100 С вЂ” 1 час, 200 С вЂ”вЂ”
2 час, 280 С вЂ” 6 час. После конднцнонирова20 ния оставшееся количество неподвижной фазы составило 16,5 "/о.
Далее сорбент нагревают нрн 280 C 13 течение 500 час нрн постоянном потоке осушенного азота со скоростью 20 мл/мнн. Остав25 шееся количество неподвижной фазы составило 14,2%. За время испытания улетело
5,8% . При этом величина весовой концентрации составляла 0.4 10- г/л, а допустимая концентрация неподвижной фазы в газе-носиЗо теле 1,5. 10 — г/л.
397842
Предмeт изобретения
I
SiO
R !
I .и ! R2 и rn
„ S I0
Составнтеаь Л. Жаркова
Текрсд А, Камышникова
Корректоры: А. Дзесова и Е, Зимина
Редактор Т, Орловская
Заказ 605i6 Изд. № 154 Тираж 755 Подписное
Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., a. 4/б
Типография, пр. Сапунова, 2
П р и и с р 1 Сорбент, нригозоглснныи но описанной методике, загружают и хроматографическую колонку диаметром 4 мм, длиной 1 м. Сорбент засыпают в колонку малыми порциями и уплотняют постукиванием до полного заполнения. Оба конца колонки закрывают тампонами из стекловолокна и присоединяют к хроматографу. Пропускают газноситель гелий со скоростью 60 мл/мин. Температура дозатора составляет 530 С, температура колонки 200 — 280 С, скорость программы 15 С/мин, температура в термостате детектора 275 С.
Детектор — катарометр. Размер пробы
2 мкл. Полученная хроматограмма разделения смеси метил+цианэтилциклосилоксанов с температурой кипения до 400 С показывает удовлетворительное разделение и хорошую
tlу ч - ну)0 иtt tlto в ренснме программнрова111I 1 температуры.
1Ipttitc»cttttc в качестве неподвижной фазы для газохроматографичсского разделения высококипящих полярных продуктов кремнийорганических соединений общей формулы
10 где R — алкил (Ct — С1а); R — P-цианоэтил;
R" — арил; и =0 —:15; m =5 —:30.
