Способ получения гексахлордисилана

 

О П И С А Н И Е (и) 435I90 изоы итениЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсних

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 08.12.72 (21) 1854773/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.07.74. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 18,11.74 (51) М. Кл. С 01Ь ЗЗ/08

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытии (53) УДК 66!.68(088.8) (72) Авторы изобретения Н. П. Лобусевич, Л. П. Спорыхина, Е. А. Чернышев, Н. Г. Комаленкова, А. И. Захарова и В. И. Ермаков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРДИСИЛАНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к производству хлоридов кремния, в частности к получению гексахлордиоилана.

Известен способ получения гексахлордисилана путем хлорирования элементарного кремния газообразным хлором при температурах 150 — 350 С. Хлорирование ведут в псевдоожиженном слое или в тонком слое реагирующего вещества.

Недостаток известного способа — низкий выход основного продукта реакции (25—

35%).

С целью устранения этого недостатка предложено кремний использовать в смеси с ферросилицием, взятым в количестве 20—

500% от веса кремния, и с активатором— галоидной солью цинка, взятой в количестве

0,01 — 10% от общего веса хлорируемого материала.

Процесс ведут в псевдоожиженном слое.

В результате выход целевого продукта (гексахлордисилана) существенно повышается, достигая 50%.

В качестве галоидных солей цинка используют, в частности, хлорид, бромид, фторид.

Пример 1. В стеклянный реактор, представляющий собой U-образную трубку диаметром 10 мм, загружают 10 г смеси элементарного кремния и ферросилиция, взятых в весовом соотношении 1: 1.

Смесь кремни йсодержащего сырья содержит также 1% хлористого цинка. Смесь реагентов сушат в реакторе в токе азота при

260 С. Затем при этой же температуре через

5 реакционную смесь пропускают смесь хлора с азотом (объемное отношение 1: 1) со скоростью 0,2 л/мин. После 5 час получают 5,4 г смеси хлорсиланов, содержащей (в вес. %):

Гексахлордисилана 49,5

Четыреххлористого кремния 49,0

Высших полихлорсиланов 2,5.

Пример 2. Процесс ведут в реакторе, описанном в примере 1, загружая в реактор

10 г смеси элементарного кремния с ферроси1s лицием (взятых в соотношении 2: 3), содержащей 1% фтористого цинка. Реакцию ведут при 240 С, получая 5,8 г смеси хлораиланов, содержащей (в вес. %):

Гексахлордисилана 51,3

20 Четыреххлористого кремния 46,9

Высших полихлорсиланов 1,8.

2s Способ получения гексахлордисилана путем хлорирования элементарного кремния газообразным хлором при температурах 150 — 350 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, кремний используют

30 в смеси с ферросилицием, взятым в количест435190

Составитель И. Магидсон

Техред Л. Богданова

Редактор Г, Ивченкова

Корректор Н, Учакина

Заказ 3114/12 Изд. _#_v 53 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ве 20 — 500% от веса кремния, и с активатором — галоидной солью цинка, взятой в

4 количестве 0,01 — 10% от общего веса хлорируемого материала.