Способ получения фтордезоксицеллюлозы

 

!

„1

ОПИСАН-ИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< >437773

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидегельства— (22) Заявлено 26.06.72 (21) 1802566. 23-5 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 30,07.74. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 24.03.75. (51) М.Кл. С 08Ь 15/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 661.728.8 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. H. Горбунов, П. Л. Протопопов и А. П. Хардин

Волгоградский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРДЕЗОКСИЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Изобретение относится,< области химической модификации целлюлозы.

Известен способ получения фтордезоксицеллюлозы путем замещения гидроксильных групп целлюлозы на фтор при действии на целлюлозу четырехфтористой серы в присутствии хлористого натрия.

Недостатком этого способа является низкая эффективность применяемого акцептора фтористого водорода, в результате чего наблюдается деструкция целлюлозы в процессе ее обработки и полученный продукт представляет собой порошкообразный материал.

Цель предлагаемого изобретения — снижение деструкции целлюлозы при ее фторировании и получение фтордезоксицеллюлозы волокнистой структуры.

Поставленная цель достигается путем обработки целлюлозы комплексом диметилформамида и четыреххлористой серы в среде диметилформамида. Применение указанного комплекса позволяет осуществлять фторирование целлюлозы в условия <, исключающих выделение свободного фтористого водорода и, следовательно, деструкцию целлюлозных волокон.

По предлагаемому способу процесс фторирования проводят при 90 — 120 С в течение

1 — 2 час. Количество вводимого фтора возрастает с увеличением температуры и продол2 жительности обработки и достигает 15% при температуре 120 С и времени реакции 2 час.

Комплекс диметилформамида и четырехфтористой серы легко получается при нагревании указанных компонентов в течение 1 час при 100 С. Обработка целлюлозы может проводиться комплексом, приготовленным отдельно при синтезировании из исходных компонентов непосредственно в реакционной массе.

10 Изменение концентрации комплекса в растворе диметилформамида в пределах 20 — 60% не влияет на содержание фтора. Молярное соотношение комплекс:целлюлоза находится в пределах 5 — 30, предпочтительно 20 — 30.

15 Предлагаемый способ апробирован в лабораторных условиях. Результаты испытаний приводятся ниже.

Пример 1, Фторирование целлюлозы комплексом диметилформамнда и четырехфто20 рнстой серы.

В автоклав из нержавеющей стали емкостью 50 мл загружают 20 мл диметилформамида и охлаждают автоклав до — 70 С смесью твердой углекислоты с ацетоном. Затем в

25 автоклав отгоняют 20 г чегырехфтористой серы, закрывают его, встряхигают и нагревают при 100 С в течение 1 час.

После охлаждения автоклава до комнатной температуры непрореагировавшую четы30 рехфтористую серу удаляют под вакуумом. К

Составитель Г. Мартинская

Техред Г, Васильева Корректор Л. Орлова

Редактор Е. Дайч

Заказ 6376 Изд. Ма 1864 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Миннсгров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб,, д. 4/5

МОТ, Загорский цех

3 полученному комплексу диметилформамида и четырехфтористой серы добавляют 1 г целлюлозы, и автоклав нагрева:от при 100 С в течение 1 час. По окончании реакции фторированный продукт промываюг диметилформамидом, затем водой и высушивают при 40—

50 С. Выход 0,8 г (80 /О îr теоретического).

Содержание фтора 9,1%.

Пример 2. Одностадийное фторирование целлюлозы.

В автоклав, описанный в примере 1, загружают 20 мл диметилформамида, 10 г четырехфтористой серы и 1 r целлюлозы. Автоклав закрывают, встряхивают и нагревают в условиях, описанных в примере 1. Фтордезоксицеллюлозу выделяют аналогичным образом.

437773

Выход 0,82 (82 /о от теоретического). Содер"жание фтора 8,5 /о.

5 Предмет изобретения

Способ получения фтордезоксицеллюлозы обработкой целлюлозы четырехфтористой серой в среде хлористого натрия, отлича ощийся

1О тем, что, с целью снижения деструкции целлюлозы и получения фтордезоксицеллюлозы волокнистой структуры, обработку проводят в среде диметилформамида прп 90 — 120 С комплексом диметилформамида и четырехфторис15 той серы при соотношении комплекс; целлюлоза — 5 — 30.