Способ определения рутения в рутенийорганических соединениях

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ii 437963

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 15.01.71 (21) 1610844/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.07.74. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания !4.01.75 (51) М. Кл. G Оlп 31/12

С Olg 55/00

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР а делам нзооретеннй в открытий (53) УДК 543 84:5 46 96 (088.8) (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Н. Э. Гельман, Н. С. Шевелева и А. Г, Егорова

Ордена Ленина институт элементоорганических соединений

АН СССР (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ В

РУТЕНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ

Изобретение относится ж аналитической химии, а именно к способам определения рутения.

Известны способы определения неорганических элементов в органических соединениях, включающие разложение пробы при напревании в токе кислорода и анализе твердого остатка после разложения. Обычно прием разложения цроводят в токе кислорода при температуре 800 С и выше. 10

При определении рутения в рутенийорганичеоких соединениях известные методы разложения непригодны, так как при этом образуются одновременно металлический рутений, его двуокись и четырехокись. Рутений и его 15 двуокись не летучи и остаются в остатке, а четырехокись,рутения вследствие летучести проходит в аппарат для поглощения выделившихся при нагревании двуокиси углерода и воды, что не позволяет определять рутений 20 с достаточной точностью анализа.

С целью увеличения точности анализа при определении рутения в рутенийорганических соединениях предлагается разложение проводить при 500 — 760 С.. При указанных услови- 25 ях разложения весь, рутений остается в зоне разложения в виде остатка, состоящего из нелетучей двуокиси рутения и металлического рутения. Предлагаемый режим основан на свойствах рутения как катализатора деструк- 30 тивного окисления органических соединений.

В начале термического разложения образуется некоторое количество металлического рутения, который далее действует каталитически, благодаря чему это окисление протекает с полным превращением органичеокой части молекул в газообразные продукты без выделения углерода при температуре 500—

700 С, при этом не образуется и легколетучая четырехокись рутения.

В остатке рутений может быть определен любым методом, например правиметрическим, по весу восстановленного водородом остатка.

Предлагаемый режим разложения позволяет анализировать и рутенийорганические соединения более сложного состава, например содержащие рутений, углерод, водород, хлор и ртуть, которые можно определить из одной навески, хлор — по,привесу металлического серебра, ртуть — взвешиванием в виде амальгамы золота.

Пример. 3 г рутенийорганического соединения помещают в кварцевый контейнер длиной 90 мм, в котором находится слой дробленого кварца с величиной гранул !—

2 мм. Длина слоя кварца 45 — 60 мм. Контейнер помещают в кварцевую трубку для сожжения установки с целью определения углерода и водорода. Затем к установке присоединяют поглотительные аппараты для СО2 и

437963

Составитель Ю. Куцеико

Техред А. Камышиикова

Редактор Ю. Агапова

Корректор Л. Дзесова

Заказ 3581/6 Изд, Мз 1893 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Н20, наполненные соответственно аскаритом и ангидроном, включают ток кислорода, устанавливают аодвижную элеквропечь так, чтобы она закрыла открытый конец контейнера с навеской на 25 мм и проводят сожжение, передвигая печь от открытого конца контейнера к закрытому, чтобы, разложение п ло только в пределах контейнера, Продолжительность разложения 2 — 4О мин.

По окончании р азложения поглотительные аппараты отсоединяют, взвешивают их на девятой-двенадцатой минуте после помещения их возле весов, вынимают из трубки контейнер с остатком, помещают,в трубку для гидрироюания, через которую пропускают ток азота (ЗΠ— 40 мл/мин), затем ток водорода с той же скоростью. Контейнер с остатком .нагревают в токе водорода в течение 15 мин

4 при 650 С электропечью, затем, не прекращая нагрева, вытесняют водород азотом, охлаждают остаток,в азоте, удаляют контейнер из трубки и взвешивают через 20 мин после по5 мещения его Около мик ровесов.

По весу остатка судят о содержании рутения.

Предмет изобретения

Способ определения .рутения в рутенийорганических соединениях, включающий разложение пробы при нагревании в токе кислорода и анализ твердого остатка после разло15 жения на содержание, рутения одним из известных методов, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности анализа, разложение проводят при 5ОΠ— 700 С.