Способ модификации гидратцеллюлозного волокна
О П И С А Н И Е (п1 439545
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.06.71 (21) 1667816/23-5 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.08,74. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 21.01.75 (51) М. Кл. D Olf 3/14
С, 08Ь 15)00
Гаоударс1 венный комитет
Совета Министров СССР па делам иэооретений и ОткрытиЙ (53) УД К 677.46.021.34 2 (088.8) (72) Авторы изобретения
Н. В. Михайлов, Г. M. Терехова, В. Я. Ефремов, В. Н. Кочешкова, Л. Н. Панова, А. П. Фролова, Л. Г. Токарева, И. А. Тихомирова, H А. Дорофеев, С. Г. Попенко и Л. П. Шевляков (71) Заявитель (54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ГИДРАТЦЕЛЛЮЛОЗНОГО
ВОЛОКНА
Изобретение относится к области получения химических волокон, в частности к получению модифицированного вискозного волокна, Известен способ улучшения эксплуатационных свойств вискозных волокон введением в вискозу водной дисперсии сажи,,полученной в присутствии ПАВ.
С целью получения термостойкого вискозного кордного волокна с повышенной прочноcTbK) и устойчивостью к двойным изгибам предложено совместно с сажей вводить ингибиторы термоокислительной деструкции, например меркаптобензотиазол, меркаптобензимидазол (МБИ) при соотношении сажа: термостабилизатор 1: 1, в количестве 1% от веса а-целлюлозы.
Введение в вискозу смеси указанных добавок повышает термостойкость гидратцеллюлозного волокна по сравнению с исходным волокном без добавок или волокном, содержащим лишь одну добавку, а также повышает устойчивость волокна к изгибу и выносливость корда из него .к знакопеременным деформациям.
В табл 1 приведены физико-химические и физико-механические свойства модифицированного гидратцеллюлозного волокна № м 5 45 (содержание добавок дано в процентах от веса а,-целлюлозы).
Из приведенного видно, что волокно, содержащее смесь добавок МБИ и сажи, обладает более высокой термостойкостью, выраженной в сохранении прочности, удлинения, СП после прогрева п ри температуре 150 С в течение
20 — 30 ч, а также более высокими эластическими свойствами, характеризующимися числом двойных изгибов.
Сохранение прочности волокна, стабилизи10 рованного смесью добавок, составляет 82—
87%, удлинения 97 — 100%, СП 52%, в то время как у волокна без добавок и с одной лишь добавкой эти величины соответственно равны
66 — 80%, 90 — 95% и 34,7%.
15 Число двойных изгибов, по-видимому, связано также с изменением структуры волокна и, при определенном соотношении добавок (0,5+0,5%), введенных в волокно, возрастает в 2 раза по сравнению с исходным волок20 ном и в 1,4 — 1,8 раза с волокном, содержащим одну из добавок.
В табл. 2 приведены физико-химические и физико-механические показатели гидратцеллюлозного волокна № м 4,1 модифицированно25 го добавками сажи и каптакса.
Как следует из табл. 2, смесь добавок кап. такса с сажей позволяет также получать гидратцеллюлозное волокно с повышенными усталостными свойствами и термостойкостью
30 по сравнению с исходным волокном и волок439545
Таблица 1
Сохранение после прогрева в течение
20 ч при
150 С, У
СП волокна о °
Q) х ах И о ао о )
"v хо
v xo о за х m««
Q) х
Ю х
Р
О
f»
v о х о а
Е о ах х х о ф
1- m
1 х х о v ао х х
44,3
44,6
45,4
44,4
9,8
8,1
8,8
8,8
12500
93
66
77
491
496
518
246
34,7
46,5
48,0
45,4
8,3
20400
100 496
257
Таблица 2
I охх
gха ох
v„„ ох ф С 4 х ф m
CO х ох хох о фо х Оо а" - о о ф
0am
Сохранение после прогрева в течение
24 ч при
140 > %
СП волокна
v о х х о а
1: о аm х х о ф ф
I х о о о о х х
94
98,5
96
100
Таблица 3
Сохранение после прогрева в течение
20 ч при
150, %
СП волокна,о х х х х
3я
Ф:г о ах х х
o m
° o v ао х х 34,7 471 170 9800 66 12500 82 11200 85 20400 87 504 496 47,2 257 Добавка к о-целлюлозе Без добавки Сажа ДГ-100 — 1% МБИ Сажа ДГ-100- -МБИ вЂ” 1;, (0,7+0,3) Сажа ДГ-100+ МБИ вЂ” 1% (0,5+0,5) Добавка к целлюлозе Без добавки Сажа ДГ-100 — 0,5% Каптакс 0,5% Каптакс+ сажа ДГ-100 — 1О; (0,5+0,5) Добавка к а-целлюлозе Без добавки Сажа- -МБИ вЂ” 1% (0,7+0,3) То же — 1% (0,3+0,7) То же — 1% (0,5+0,5) 40,9 41,5 40,5 39,5 О l» о о х х о Е 44,3 44,4 45,2 45,4 à о. х х х х Р «Э 12,1 11,9 12,0 12,2 9,3 8,8 8,9 8,3 К О х ох о ф kf ф о чо о vm о. х К и х эх о c(m о,о о о х х с» З. ххф 6192 13340 К 4 х эх о m ог ф о1о о х s и у2 100 . 100 93 97 100 403 407 417 Ф х х ф Ю фа » v o о а х 386 397 417 х х х х и о о а х с и а К о о 98 99,0 100 о К о и 439545 Таблица 4 Число циклов до разрыва Добавка к корду 20 Без добавки Сажа ДГ-100 — 0,5% Каптакс — 0,5% Сажа ДГ-100+-каптакс — 1% (0,5+0,5) 19153 25729 26127 29955 Составитель Т. Мзртинская Редактор Е. Хорина Техред Е. Борисова Корректор Е. Рогайлина Заказ 3522/IO Изд. № 1890 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ном, содержащим добавку сажи или одного каптакса. В табл. 3 приведены данные о влиянии количества сажи и МБИ в.добавляемой смеси на физико-механические показатели волокна. Лишь при соотношении добавок 1:1 и суммарной концентрации 1,% от веса а-целлюлозы наблюдается значительное повышение двойных изгибов и термостойкости гидратцеллюлозного волокна, выраженной в сохранении прочности и СП. Таким образом для повышения эффекта стабилизации гидратцеллюлозных волокон и достижения синергического эффекта необходимо вводить смесь добавок в вискозные растворы в количестве 1% от веса а-целлюлозы при соотношении, предпочтительно, 1: 1. Увеличение количества добавки приводит к ослоинениям в технологии получения вискозного волокна (засорение фильер) и ухудшению .прочности. Пр и м е р 1. В ксантотенат целлюлозы вводят смесь доба|вок в количестве 1% от веса а-целлюлозы (водной дисперсии 7%-ной сажи ДГ-100, полученной в,присутствии ПАВ, например лейканола, и 5%-ного раствора МБИ в 4 %-ном растворе щелочи). Из полученного вискозного раствора после растворения ксаитогената целлюлозы в щелочи, его фильтрации и обезвоздушивания формуют волокно,по технологической схеме и по режиму, принятому для волокна технического назначения. Модифицированное волокно имеет следующие свойства. Прочность, р. км 45,4 Удлинение, % 8,8 Двойные изгибы 20400 Термостойкость, %: сохранение прочности в течение 20 ч при 1 50, % сохранение СП в течение 10 ч при 150 52 Пр и м ер 2. Аналогично получают модифицированное волокно из вискозы с добавками смеси стабилизаторов сажи и ка птакса в количестве 0,5% от веса а-целлюлозы. Волокно имеет следующие свойства. Прочность, р. км 39,5 Удлинение, % 12,2 Число двойных изгибов 13347 Термостойкость, %: сохранение прочности в течение 24 ч при 140 100 ,сохранение СП в течение 2 ч при 160 100 Из волокна, стабилизированного добавкой смеси сажи ДГ-100 и каптакса, получают корд структуры 4,1/1/2 и испытывают его устойчивость к многократным деформациям изгиба. 10 Испытания проводят на приборе типа 5-24-1 при температуре 130 до разрыва, Результаты приведены в табл. 4 Как видно из данных та бл. 4, корд, стабилизированный смесью добавок, в указанных 30 условиях выдерживает в 1,5 раза болншее число испытаний по сравнению с исходньгм образцом и в 1,3 — 1,35 раза большее по сравнению с образцами, содержащими добавки сажи или каптакса. Предмет изобретения 1. Способ модификации гидратцеллюлозного волокна введением в прядильный раствор полимера стабилизирующих термоокисли40 тельную деструкцию добавок на основе сажи, отличающийся тем, что, с целью получения волокон с высокой термостойкостью, лроч ностью и устойчивостью к двой ньгм изгибам, в качестве добавки используют смесь 45 7 %-.ной водной дисперсии сажи и 5%-ного раствора меркаптосоединения в 4%-ном растворе щелочи, взятую в количестве 1% от веса полимера, nip@ соотношении сажи и меркантосоединения 1: 1. 50 2. Способ по п. 1, отлич ающийся тем, что в качестве меркалтосоединения иопользуют меркаптобензотиазол. 3. С пособ по п. 1, отлич а юници йся тем, что в качестве мерка птосоединения иополь55 зуют меркаптобенэимидазол.
