Способ определения размеров области гомогенности распределения химических элементов в твердых веществах

 

(11), 447489

Союз Советских

Социалистических

Республик (Gl) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29. 08. 72 (21К825503126-2 (51) М 1<л. (I. (И п 23/20 с присоединением заявки—

Государственный KOMHTBT

Саввтв Министраа СССР аа делам изасретений и аткрытий (З2) Г»риоритет—

ОпубликованоЗО.П8. 74Бюллетень № 32

L (45)!Дата опус»ликования описани»в-5. 2.74 (53) УйК62Х.386

{ 088. 8> (72) Авторы изобретения

Д.Е.Хулелицзе и В.Н. Узморский (71) Заявитель

{54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ PABMEPOB ОБЛАСТИ

ГОМОГЕННОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ В ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВАХ

Изобретение относится к способу определения размеров области гомогенности распределения химических элементов в твердых веществах. Изобретение может найти применение при изучении различных физических свойств твердых веществ, зависящих от их химической микронеоднородности, в частности при исследовании койструкционных материалов, полученных методами порошковой металлургии.

Цель изобретения — повышение точности определения размеров области гомогенности распределения 15 химических элементов в твердых веществах.

Цель достигается путем сканирования постепенно расфокусируемым электронным пучком микрорвнтгеноспектрального анализатора вдоль произвольного прямолинерного отрезка на шлифе образца анализируемого вещества. При этом производят одно временную и непрерывную регистацию интенсивности характеристического

2 рентгеновского излучения определенного химического элемента. Нормальная работа рентгеновского спектрометра при расфокусировании электронного пучка обеспечивается соответствующей настройкой спектромвтра. EI о настраивают та1сим образом, чтобы любое перемещение сфокусированного пучка в пределах области соответствующего чистого эталона, видимой в оптический микроскоп, не приводило к изменению интенсйвности регистрируемого излучения. Это достигается открытием апертурной диафрагмы кристалла-анализатора и ограничивающей диафрагмы счетчика рентгеновских квантов.

Предлагаемый способ был опробован на микрорентгеноспектральном анализаторе МАР-Х отечественной конструкции.

Исследовали образец, полученный горячим прессованием смеси тонкодисперсных порошков титана и бора, определяли размеры области

44I489

25 гомогенности распределения, титана.

Химические неоднородности представляли собой дисперсные частицы металлического бора, хаотически распределенные в объеме матрицы— борида титана Ti 8 . Регистрировали характеристическое рентгеновское излучение Г kC, интенсивность его записывали в виде кривой на диаграм— мной ленте самопишущего прибора.

Кривыв изменения интенсивности излучения7" 0., полученные при различных диаметрах электронного пучка, приведены на фиг. 1-5. На всех приводимых графиках по оси ординат отложена интенсивность регистрируемого излучения, отн.ед., а по оси абсцисс — длина отрезка

L, мкм, вдоль которого производят екайирование. го

Прибор работал при следующих пар аме трах:

Ускоряющее напряжение кв

Ток электронного г5 пучка, мка Х

Диаметр сфокусированного пучка, мкм ф

Скорость перемешения

Ф образца, мкм/свк 4,25 зо

Скорость диаграммной ленты, мм/мин 40

Статистическая погре шность прибора, уо ф

Диаметр йучка предварительно 35 о ценивали по размерам све тового . ятна на монокристалле флюорита, точное измерение диаметра производили методом клина.

Сначала сканировали сфокусиро 4о ванным электронным пучком вдоль п1.сиавольного прямолинейного отрез ка на шлифе образца исследуемого вещества, полученная при этом кривая лмвйения интенсивности излу- 4ь чвиия К представлена на фигЛ.

Ход этой кривой качественно соответствует изменению концентрации титана вдоль линии сканирования.

Диспврсные включения металлическо- 5о го бора зарегистрированы на этой кривои в виде провалов.

Затем, постепенно расфокусируя пучок йутем изменения тока в объектной лйнзе электронно-оптической колонны микроанализатора, сканировали им вдоль того жв отрез ка. На ф .".2, 5 и М представлены кривые изменения интенсивности излучения Т k@,ïîëó÷åííûå при диаметрах пучка J8 50 и 48 мкм соответственно. Как это видно из чертежа, по мерв увеличения диаметра

4 более сглаживаются, а их разбросы приближаются к статистической погрешности прибора.

Продолжая описанные операции, получили в итогв кривую изменения интенсивности, разбросы которой равны статистической погрешности прибора. Это свидетельствует о неизмен нои йонцентрации титана в области, облучаемоИ электронным пучком в каждый момент времени. Такая кривая изменения интенсивности излучения

7 . соответствующая диаметру пучка 71 мкм, представлена на фиг.5.

Дальнейшее увеличение диаметра пучка не изменяет разбросы кривой изма нения интенсивности излучения.

Минимальный диаметр пучка, при котором разбросы кривоИ изменейия интенсивности регистрируемого излучения равны статической погрешности прибора, определяет размеры области гомогенности распределения определяемого элемента в анализируемом веществе. В приводимом примере этот диаметр равен 75 мкм. согласно предлагаемому способу, размеры области гомогенности распределения химических элементов определяют следующим образом.

Вдоль произвольно выбранного прямолинейного отрезка на шлифе исследуемого вещества сканируют электронным пучком, непрерывно и плавно увеличивая его диаметр. При этом одновременно регистрируют интенсивность характеристического рентгеновского излучения определяемого элемента на диаграммной ленте самопишущего прибора. Сканирова ние производят до твх пор, пока разбросы записываемой кривой не станут равными статистической погрешности прибора. Измерением соот-ветствующего диаметра пучка определяют размеры области гомогенности распределения этого элемента.

Диапазон диаметров области гомогенности, определяемых прилагаемым способом, зависит от конст. руктивных обобейностеИ применяемого прибора. Нижний предел этого диапазона определяется диаметром, сфокусированного электронного пуч ка, а верхний — размерами области образца, видимой в оптическиИ микроскоп.

ПРЕДМЕТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ определения размеров

44Т489 оол сти гомогoHHoE:TN распределения химических элементов В твердых Ве.,вствах, заключающийся в том, что исследуемое вещество сканируют вдоль произвольно выбранного прямо-, линейного отрезка электронным пучком и одновременно регистрируют интенсивность характеристического излучения, о т л и ч а ю щ и И с я вм, что, с целью повышения точно- „

6 сти измерений, электронный пучок постепенно расфокусируют до TGx пор, пока разброс кривой интенсивности характеристического излучения нв станет равным статистической погрешности измерения, и размер области гомогенности определяют минимальным диаметром p: сфокусированного электронного пучка.

44Т489

100

300

400

ЗОО

100 РЯ З00, 400

Составитель «ТИТОВ

Редан ор И ° ORJfOHB ) ехред Н С8НИНВ Корректор Ц Ь и л о+ - 1-,я

Изд. 34 Ц (1 ираж 65

Заказ

Подписное

lIllllllllll осудар<1вснного коыите1в Совета Министров СССР но делам liçîáðåãåíèé н открытий

Москва, 1l3035, Раугнская наб., 4

Пр дпрнятн< «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24