Способ получения высокозамещенной этилцеллюлозы

 

(»1 44477l

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ьоюз Советскии

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.11.71 (21) 1714588, 23-5 (51) М. Кл. С 08Ь 11, 02 с присоединением заявки Ме

ГОСУдаРствеиный комитет (32) Приоритет

Совета Министров СССР до делам изобретений и открытий (53) УДК 677.466(088.8) Опубликовано 30.09.74. Бюллетень М 36

Дата опубликования описания 27.05.75 (72) Авторы изобретения М. В. Прокофьева, Л. Б. Иванникова, И. В. Парфенов, Н. В. Кия-Оглу, А. А. Колесов, Ю. Д. Андреев, E. П. Широков, В. Я. Бытенский и Н. И. Кузнецов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЗАМЕЩЕННОЙ

ЭТИЛ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Предлагаемое изобретение относится к способу получения высокозамещенной этилцеллюлозы. Этилцеллюлоза со степенью замещения от 2,0 и выше растворяется во многих органических растворителях (спиртах, хлороформе, бензоле, толуоле и др.) и их смесях.

Опа применяется для получения лаков и эмалей, для изготовления литьевых и прессовочных изделий и т. д.

Известен способ получения этплцеллюлозы обработкой хлористым этилом при повышенных температурах и давлении при расходе алкилирующпх агентов 10 — 12 моль на моль целлюлозы.

Проведение процесса по известному способу приводит к увеличению расхода реагентов на побочные процессы.

С целью уменьшения расхода хлористого этила на побочные реакции предложен способ получения этилцеллюлозы с содержанием этоксильных групп свыше 41%, согласно которому этилирование щелочной целлюлозы циркулирующим газообразным хлорэтплом проводят при температуре 110 — 135 С первые

3 — 4 час, давлении 2 — 3 ати, затем при давлении 8 — 10 ати до завершения реакции.

Согласно изобретению целлюлозу обрабатывают 40 — 50%-ным раствором едкого натра, отжимают до содержания в ней 30 — 40о/о щелочи, 32 — 38% воды, загружают в реактор и подвергают этплпрованию циркулирующим газообразным хлорэтилом, первые 3 — 4 часдавление г, реакторе держат 2 — 3 атм, последующие 2 — 3 час до заьершенпя реакции этилпро5 ванне ведут прп давлении 8 † атп. Переход на более высокое давлен»е (8 — 10 атп) не вызывает увеличения расхода хлорэтпла на побочные реакции, т. к. содержание едкого патра в реакционной смеси к этому времени не1о значительно (3 — 5% ) .

Этплпрованпе проводят при температуре

110 — 130 С, которую поддерживают за счет подогрева циркулирующего хлористого этила и рубашки реактора. Газообразный хлорэтпл

15 подают в нижнюю часть реактора через вал перемешпвающего устройства. Выходящие из реактора газы проходят через холодильник, в котором отделяют спирт и воду, а хлористь|й этпл, выходящий из холодильника, 20 смешивают со свежим и с помощью перекачивающего устройства подают через подогреватель снова в реактор.

Этплцеллюлоза, полученная согласно предложенному способу, содержит 42 — 52 о/о это25 ксильных групп и имеет растворимость не менее 99%.

Предлагаемое изобретение позволяет сократить расход хлорэтплена и едкого натра, качество готового продукта при этом не изменяЗО ется.

444771

Предмет изобретения

Составитель Т. Мартинскаи

Редактор Г. Тимофеева Техред 8. Куклина Корректор Л, Денисова

Заказ 893/5 Изд. № 1112 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, >К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 50%-ным раствором едкого патра прп температуре 20 — 25 С в течение 1 час, отжимают до 3,3 кг и измельчают. Подготовленную щелочную целлюлозу с содержанием

NaOI- 37 — 39% загружают в реактор. Начинают циркуляцию хлористого этила и поднимают температуру в реакторе до 130 С. Давление в аппарате поддер>кивают 2 ати в течение 1 час и 3 ати в течение 3 час. Затем давление поднимают до 10 ати и процесс проводят г, течейие 3 час. После промывки и сушки готовый продукт содержит 52 этоксильных групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1: 4) не ниже 99,4%. Эффективность использования хлорэтила равна 48%.

Пример 2. То же, что и в примере 1, только целлюлозу обрабатывают 40% -ным раствором едкого натра и отжимают до 3,2кг.

Содержание едкого натра в щелочной целлюлозе равно 32%.

Готовый продукт содержит 46% этоксильных групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1: 4) не ниже 99,4%.

Эффективность использования хлористого этила составляет 55%.

Пример 3. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 40%-ным раствором едкого натра при температуре 20 — 25 С в течение 1 час, отжимают до 3,2 кг и измельчают. Щелочную целлюлозу с содержанием 32% NaOH загружают в реактор. Начинают циркуляцию хлористого этила и поднимают температуру в реакторе до 110 С. Давление в реакторе поддерживают 2 ати в течение 3 час. Затем давление поднимают до 8 ати и процесс проводят еще

3 час. После промывки и сушки готовый продукт содер>кит 43% этоксильных групп и имеет растворимость в спиртобензоле (1: 4) не ниже 98%.

5 Эффективность использования хлористого этила равна 60%.

Пример 4. 1 кг сульфитной целлюлозы обрабатывают 50%-ным раствором едкого натра при температуре 20 — 25 С в течение 1 час, 1о от>кимают до 3,3 кг и измельчают. Щелочную целлюлозу с содержанием 38% NaOH загружают в реактор. Начинают циркуляцию хлористого этила и поднимают температуру в реакторе до 135 С. Давление в аппарате поддерживают 2 ати в течение 3 час.

Затем давление поднимают до 10 ати и процес проводят еще 3 час. Полученный продукт промывают и сушат. Полученная этилцеллюлоза содержит 53% этоксильных групп и име20 ет растворимость в спиртобепзоле (1: 4) не ниже 99 6%.

Эффективность использования хлористого этила составляет 42%.

Способ получения высокозамещенной этилцеллюлозы этилированием щелочной целлюлозы циркулирующим газообразным хлорэтилом

30 при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью уменьшения расхода хлористого этила на побочные реакции, этилирование ведут при температуре 110 — 135 С первые 3 — 4 час и давлении

35 2 — 3 ати, затем при давлении 8 — 10 ати до завершения реакции.