Способ получения тридекафторциконата калия

 

: зл3,стена M&A

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ оп 447368

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.09.72 (21) 1827079/23-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С Olg 25/04

Совета Министров СССР

ll0 делам изобретений н открытий

Опубликовано 25.10.74. Бюллетень № 39

Дата опубликования описания 22.08.75 (53) УДК 546.831.4 32 161 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. Н. Шейко и Т. А. Бандур

Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ТРИДЕКАФТОРЦИРКОНАТА КАЛ ИЯ

Государственный комитет (32) Приоритет

Изобретение относится к способам получения тридекафторцирконата калия состава

KqZrqF >, который может быть использован, например, при электролитическом получении циркония.

Известно, что при осуществлении сплавления фторида калия и тетрафторида циркония может быть получен тридекафторцирконат калия. Однако этот продукт в значительной степени загрязнен исходными веществами и, кроме того, имеет нестехиометрический состав.

Цель изобретения — получение продукта стехиометрического состава и высокой чистоты.

Это достигается благодаря тому, что в качестве фторида циркония используют гексафторцирконат калия и получаемый при его сплавлении с фторидом калия продукт подвергают многократной водной перекристаллизации при 90 †1 С.

Пример. 50 г KF смешивают в платиновом стакане с 490 г K ZrF6 в сухой камере.

Стакан помещают в тигельную печь, нагретую до 900 С. Плавление ведут в атмосфере аргона, после чего плав выливают на охлаждаемый никелевый противень и затем измельчают в агатовой ступке.

Получают 520 r продукта состава, масс. %:

К 30,6; Zr 29,92; F 39,48.

500 г полученного продукта растворяют в

3 л кипящей дистиллированной воды, раствор

5 отфильтровывают и упаривают до объема 1 л.

Образующиеся кристаллы отделяют от маточника, промывают кипящей дистиллированной водой и сушат.

Получают (после первой кристаллизации)

10 340 г продукта следующего состава, масс. %:

К 31,53; Zr 29,00; F 39,45.

Продукт подвергают повторной перекристаллизации, при этом получают 260 r тридекафторцирконата калия следующего состава, 15 масс. %: К 31,18; Zr 29,23; Г 39,66, что отвеч ает ф ор муле КаХ гР з.

П р ед м ет изобретения

Способ получения тридекафторцирконата

20 калия состава KpZr F<> путем сплавления фторида калия с фторидом циркония, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения продукта стехиометрического состава и высокой чистоты, в качестве фторида циркония использу25 ют гексафторцирконат калия и получаемый при его сплавлении с фторидом калия продукт подвергают многократной водной перекристаллизации при 90 †1 С,