Способ количественного определения олсандрина в листьях олсандра кавказского

 

О П И С А Н И Е (и) 448 382

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ссвз Ссветскик

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 17.04.73 (21) 1917768, 31-16 с присоединением заявки № (32) Приор и гет

Опубликовано 30.10.74. Бюллетень № 40

Дата опубликования описания 10.07.75 (51) М, Кл. G 01п 33/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 615.43:615.711.6 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. Ф. Либизова и П. М. Лошкарев

А

Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарствен ых растений (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ОЛЕАНДРИНА В ЛИСТЬЯХ ОЛЕАНДРА КАВКАЗСКОГО

Изобретение относится к области медицины, а именно к способам получения лекарственных препаратов.

Известен способ количественного определения олеандрина в листьях олеандра кавказского путем хроматографирования гликозидов олеандра в тонком слое кизельгура с помощью подвижной фазы (смеси этилацетата и хлороформа) с последующим колориметрированием.

Для колориметрического определения кардиотонических гликозидов может быть использован 2,4-динитродифенилсульфон.

Однако такой способ не обеспечивает высокой точности определения.

С целью устранения указанного недостатка по предложенному способу хроматографирование проводят с помощью этилацетата, насыщенного водой, на силикагеле КСК.

Прим ер. 10 г измельченного сырья помещают в колбу емкостью 250 мл, заливают

100 мл 25%-ного спирта и встряхивают в течение 3 час. Я идкость отфильтровывают через бумажный фильтр.

На пластинку с тонким слоем сорбента наносят сплошной полосой (длиной 5 — 6 см)

0,15 — 0,18 мл фильтрата; одновременно в контрольную точку наносят 0,05 мл стандартного раствора олеандрина, используемого в качестве «свидетеля». Пластинку хроматографируют восходящим методом, используя в качестве подвижной фазы этилацетат, насыщенный водой.

Затем ее вынимают, подсушивают на воздухе в течение 15 — 20 мин, сушат в сушильном шкафу 20 мин при температуре 120 С и просмат5 ривают в ультрафиолетовом свете. I lo контрольному пятну олеандрина с Яу 0,50 — 0,60 отмечают его зону на испытуемой полосе адсорбента, которую затем осторожно соскабливают и переносят в стеклянную колонку. Оле10 андрии из колонки элюируют 15 мл 95%-ного спирта в круглодонную колбу со шлифом емкостью 50 мл. Спирт отгоняют досуха под вакуумом при температуре бани около 60 С и полученный сухой остаток растворяют в 2 мл

15 95 "/с -ного спирта.

10 мг олеандрина — стандарта растворяют в

95% -ном спирте в мерной колбе емкостью

25 мл и затем на стартовую линию пластинки наносят сплошной полосой (длиной 4 — 5 см)

20 0,08 — 0,10 мл этого раствора и хроматографируют. Светящуюся зону адсорбента, соответствующую олеандрину, осторожно соскабливают в стеклянную колонку и элюируют, сухой остаток растворяют в 2 мл 25%-ного спирта (стан25 дартный раствор).

В колбу к исследуемому или стандартному раствору прибавляют (к каждому) по 2,5 мл раствора 2,4-динитродифенилсульфона и 0,5 мл

0,15 н. раствора едкого кали. Раствор переме30 шивают и определяют оптическую плотность точно через 7 мин после добавления щелочи на фотоэлектроколориметре при длине волны

590 — 600 нм в кювете с толщиной слоя 1 см против контрольного раствора, который готовят смешиванием 4 мл 95%-ного спирта, 5 мл

0,075 -ного спиртового раствора 2,4-динитродифенилсульфона и 1 мл 0,15 н. раствора едкого кали. Измерение повторяют и по средней величине оптической плотности вычисляют процентное содержание олеандрина в сырье.

Предмет изоб ретения

Способ количественного определения олеандрина в листьях олеандра кавказского пу5 тем хроматографирования гликозидов олеандра с последующим колориметрированием, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности определения, хроматографирование проводят с помощью этилацетата, насыщенно10 го водой, на силикагеле КСК.

Составитель С. Малютина

Редактор Н. Спиридонова Техред М. Семенов Корректор T. Гревцова

Заказ 1925/5 Изд. № 1170 Тираж 651 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2