Способ очистки растворов сульфидов щелочных металлов от органических примесей

 

п 455 О 68

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕ76 1ЬСТВУ

Союз Советскнк

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 28.04.71 (21) 1649817/23-26 (51) М. Кл. С Olb 17/36 с присоединением заявки № 1730057/23-26

Государственный комитет

Совета Министров СССР (32) Приоритет

Опубликовано 30.12.74. Бюллетень ¹ 48

Дата опубликования описания 12.02.75 (53) Д 1, 661.833.51 1 (088.8) ло делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

Н. М. Пржевальский, A. Л. Либин, 3. H. Истратов, И. И. Грандберг, В. Н. Брунов, Г. Я. Аликин, В. Н. Решетников, И. В. Костарева, А. Д. Окулов и Ф. С. Татарский

Новотроицкий завод хромовых соединений, Сельскохозяйственная академия им. К, A. Тимирязева и Долгопрудненское отраслевое производственное управление треста «Оргхим» > (71) Заявители (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОВ СУЛ ЬФИДОВ

ЩЕЛОЧНЫХ МЕ1АЛЛОВ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к очистке сульфидов щелочных металлов, например сернистого и кислого сернистого натрия, от органически.. примесей и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ очистки растворов щелочных металлов от органических примесей путем термической обработки, включающей упаривание растворов, например отработанных сернистых щелоков нефтепереработки. При этом содержащиеся в исходном растворе органические примеси углеводородов, фенолятов и меркаптидов частично удаляются.

Однако известный способ не обеспечивает очистку сульфида натрия от фенолов. Так при упаривании растворов до суммарной концентрации сернистых солей 65 — 78% фенолы и меркаптаны удаляются с паром не более

67%.

Кроме того, известный способ не обеспечивает дезодорации растворов, что ограничивает возможность использования сернистого и кислого сернистого натрия в народном хозяйстве из-за присутствия в них органических дурнопахнущих веществ.

С целью выделения фенолов и дезодорации предлагается в водные растворы сульфидов щелочных металлов вводить серу с послсдующей отдувкой органических примесей при кипении растворов.

Сера вводится в количестве не менее 4 моль на 2 моль органических примесей.

Кроме того, для интенсификации процесса и более полного выделения органических примесей предлагается полученный при упарива,нии твердый сернистый натрий обрабатывать в кипящем слое в среде перегретого пара при

250 †5 С.

Очистке подвергают сульфиды щелочных

10 металлов, содержащихся в водных щелочных отходах промышленности.

Способ осуществляют следующим образом.

В нагретый до кипения раствор сернисты; солей вводят при перемешивании механиче15 ской мешалкой 4 — 10-кратный избыток серы, считая на суммарное содержание меркаптанов и фенолов. В зависимости от концентрации исходного раствора все введенное количество серы растворяется в течение 0,5 — 1,5 час, 20 температура смеси поддерживается в интервале от 90 до 180 С. После растворения серы образующийся слой дисульфидов отделяют декантацией. При малом содержании меркаптанов раствор продувают водным паром

25 для удаления фенолов и части дисульфидов.

Более интенсивно примеси удаляются при подаче раствора после растворения серы в кипящий слой гранул сухих сернистых солей.

Пример 1. В 100 мл водного раствора (с

30 удельным весом 1,2), содержащего, %. XaqS

4550@

Составитель О. Еремин

Текред Г. Дворина

Редактор К). Агапова

Корректор Е. Кашина

Заказ 227г8 Изд. № 1995 Тираж 537 Подписное

ЦИ11ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская»a6., д. 4/5

Типография, ир. Càï1 íîíÿ, 2

25, мер, аитиды !,5, феноляты 0,5 (в пересчете ,на фснол), при 115 С вводят 8 г серы. Вся введенная сера растворяется полностью за

30 — 40 мин. Образовавшийся после отстаивания слой дисульфидов отделяется декантацией или на делительной воронке. Через раствор щелоков пропускают в течение 1,5—

2 час водяной пар, затем раствор упаривают до 65% сернистого натрия. В упаренном продукте меркаптаны отсутствуют, а количество фенолов снижается до 0,02%.

Пример 2. В 100 мл водного раствора (с удельным весом 1,17), содержащего, %: NaHS

22,7, сода 2,3, меркаптиды 0,22 и фенолят 0,4 (в пересчете на фенол), при 110 С вводят

1,2 г серы (5-кратный избыток, считая на органическую часть) . Вся сера полностью растворяется за 25 — 30 мин. Дисульфиды ввиду их малой концентрации не образуют отдельного слоя. Раствор в течение 1 час обрабатывают паром и затем упаривают до 60 — 65% сульфгидрата. В концентрированном продукте меркаптиды и феноляты полностью отсутствуют.

Пример 3. В 27%-ный раствор сернистых солей (Na>S: NaHS=1: 1), содержащих фе,нолы и меркаптаны, при 110 С вводят при перемешивании серу в соотношении к указанным примесям 5: 1. После полного растворения серы в раствор подают острый пар.

Подготовленный раствор вводят в кипящий слой гранул сернистого натрия.

В качестве псевдоожижающего агента используют перегретый пар при 450 — 500 С, средняя продолжительность пребывания гранул в слое составляет 40 мин.

10 Предмет изобретения

1. Способ очистки растворов сульфидов щелочных металлов от органических примесей путем термической обработки, отличающийся тем, что, с целью выделения фено15 лов и дезодорации, в исходные растворы вводят серу с последующей отдувкой органических примесей при кипении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серу вводят в количестве не менее 4 моль

20 на 2 моль органических примесей.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью интенсификации, процесс ведут в кипящем слое в среде перегретого пара при

250 †5 С.

25 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что очистке подвергают сульфиды щелочных металлов, содержащихся в водных щелочных отходах промышленности,