Способ получения полиуретанов

 

ОПИСАНИЕ ii

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 11.12.72 (21) 1856549/23-5. с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.01,75. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 29.04,75 (51) М. Кл. С 08(7 22/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 673.667(088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Л. А. Тептелева, T Д. Новоселова, В. И. Алексеева, Ж. П. Сеноедова и В. Н. Кузьмин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИУРЕТАНОВ

Таблица 1

Характеристическая вязкость, И

10 Соотно цение

NCO/OH

Содержание азота, %

0,78

0,63

0,53

0,28

0,06

1,418

1,408

1,390

1,370

1,350

1,00: 1,00

1,00:1,01

1,00:1,02

1,00:1,04

1,00:1,06

20

Изобретение касается способа получения растворимых полиуретанов (ПУ) с концевыми гидроксильными группами для применения в качестве одного из компонентов клея преимущественно для дублирования ткани поролоном.

Известен способ получения ПУ с концевыми гидроксильными группами путем взаимодействия линейного сложного полиэфира и 2,4-толуилендиизоцианата в присутствии ацетилацетоната железа с последующим доотверждени ем п р и те р м оо бр а ботке.

Однако двухстадийность процесса получения ПУ и наличие специального удлинителя цепи приводит к получению ПУ с содержанием азота более 1,5%, а получаемый ПУ имеет низкую характеристическую вязкость (т1)=

= 0,343.

Целью изобретения является получение высокомолекулярного продукта с содержанием азота не более 1,5%.

Предлагаемый способ отличается тем, что синтез ведут при 67 — 73 С в течение 25—

40 мин при соотношении групп NCO и ОН исходного сырья от 1: 1,005 до 1: 1,015 и содержании ацетилацетоната железа от 0,007 до 0,009% от веса исходного сырья, а доотверждение ведут при 98 — 102 С в течение 20—

30 час.

Найдено, что для получения ПУ с содержанием азота не более 1,5% и высоким молекулярным весом соотношение NCO/ОН должно быть строго определенным, т. е. NCO/ОН от

1: 1,005 до 1: 1,015, что показано в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что при соотношении

NCO/ОН=1,00/1,04 происходит резкое снижение характеристической вязкости (q) =0,28.

В табл. 2 показано, что наибольшая динамическая вязкость растворов ПУ получается при содержании ацетилацетоната железа

0 008%.

457708

Таблица 2

Время завершения реакции, час

Количество катализатора от веса полимера,,г

Вязкость, пз

27

8,3

0,014

0,008

0,005

18

18,5

Предмет изобретения

Составитель А. Тептелева

Техред Т. Миронова

Редактор Л. Народная

Корректор Л. Васильева

Заказ 572/14 Изд. Мз 333 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова 2

В качестве сложного полиэфира сложно применять полиэфиры типа полибутиленгликольадипината, полипропиленгликольадипината, полиэтиленгликольадипината с молекулярным весом.

Пример 1. К 100 вес. ч. полиэтилентликольадипината (мол, в. 1800) добавляют

0,008 вес. ч. ацетилацетоната железа. Смесь высушивают под вакуумом при 110+2 Ñ до содержания влаги в полиэфире не более

0,02%. При 70 С добавляют в течение 20 мин

9,26 вес. ч. 2,4-толуилендиизоцианата. Синтез ведут в течение 30 мин. По окончании синтеза реакционную массу выгружают в открытые формы слоем 10 — 12 мм, которые ставятся на доотверждение и термообработку в термостат при 100+-2 С на 24 час. Вязкость 20%-ного раствору ПУ в метилэтилакетоне составляет

30 -5 пз, характеристическая вязкость (т ) = 0,55 — 0,6.

Пример 2 (для сравнения). К 100 вес. ч. полиэтиленгликольадипината (мол. в. 1500) добавляют 0,014 вес. ч, ацетилацетоната железа. Смесь высушивается, как описано в примере 1. При 70 С в течение 6 мин добавляется 9,26 вес. ч. 2,4-толуилендиизоцианата. Время синтеза 30 мин. Термообработка в толщине слоя 10 — 12 мм при температуре 100+2 С в течение 18 час. Вязкость 20% раствора ПУ в метилэтилкетоне 22+-5 пз, (т1) =0,45.

Способ получения полиуретанов с концевыми ОН-группами путем взаимодействия линейного сложного полиэфира и 2,4-толуилендиизоцианата в присутствии ацетилацетоната железа с последующим доотверждением при термообработке, отличающийся тем, что, с целью получения высокомолекулярного продукта с содержанием азота не более 1,5, синтез ведут при 67 — 73 С в течение 23—

40 мин при соотношении групп NCO и ОН исходного сырья от 1: 1,005 до 1: 1,015 и содержании ацетилацетоната железа от 0,007 до

0,009% от веса исходного сырья, а доотверждение ведут при 98 — 102 С в течение 20 — 30 час,