Способ получения кристаллического бора -ромбоэдрической модификации

 

(i<) 458 510

САНИЕ

ОП И

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61 ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 29.09.72 (21) 1835867/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.75. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 22.07.75 (51) М. Кл. С 01Ь 35/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 546.27(088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

В. П. Ганзенко, Н. Е. Соловьев и Я. А. Угай (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО БОРА а-РОМБОЭДРИЧЕСКОЙ МОДИФИКАЦИИ

Изобретение касается производства соединений бора.

Известен способ получения кристаллического бора а-ромбоэдрической модификации из порошкообразного аморфного бора путем его уплотнения под давлением 10 †6 кг/см, последующего нагревания и кристаллизации при

1100 †13 С.

Однако по известному способу необходимо применение аморфного бора только повышенной чистоты, содержание примесей в котором не должно быть более 1%. При использовании технического аморфного бора, содержащего большие количества примесей, конечный продукт либо совсем не образуется, либо образуется в незначительных количествах.

С целью снижения требований к качеству исходного продукта, предлагается предварительно аморфный бор подвергать частичному окислению. Процесс ведут при 100 — 150 С в течение 30 — 90 мин в окислительной атмосфере.

Предлагаемый способ позволяет использовать аморфный. бор с. содержанием примесей 2%.

Пример. Порошок аморфного бора, содержащий 98,7% бора, помещают в открытом тигле в печь, где выдерживают его при перемешивании при 120 С в течение 60 мин. Пос5 ле охлаждения его прессуют под давлением

10 кг/см и получают цилиндры диаметром

17 мм и высотой 20 мм. Затем их помещают в печь, через которую пропускают аргон со скоростью 0,7 л/час, и выдерживают при

10 1270 С в течение 60 мин, после чего охлаждают. Полученный продукт состоит из а-ромбоэдрической модификации с незначительным содержанием субокисла бора (В1ЗО ).

Предмет изобретения

1. Способ получения кристаллического бора а-ромбоэдрической модификации путем нагревания и кристаллизации аморфного бора при 1250 — 1300 С, отличающийся тем, 20 что, с целью снижения требований .к качеству исходного продукта, предварительно аморфный бор подвергают частичному окислению.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи и с я тем, 25 что окисление ведут при 100 — 150 С в течение 30 — 90 мин.