Способ получения -фенил-2-нафтиламина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 ц459958

С:.оз 6евмва

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.03.72 (21) 1758764/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.79. Бюллетень № 8 (45) Дата опубликования описания 28.02.79 (51) М. Кл.

С 07С 87/66

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.551.2.07 (088.8) (72) Автор.ы изобретения

С. М. Шейн, В. П. Русов и В. И. Соколенко

Новосибирский институт органической химии

Сибирского отделения АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Л -ФЕНИЛ-2-НАФТИЛАМИНА

Изобретение относится к способу получения N-фенил-2-нафтиламина (неозон Д), применяемого в резиновой промышленности в качестве антиоксиданта.

Известен способ получения N-фенил-2нафтиламина при обработке натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты анилидом щелочного металла при 200 — 400 С в присутствии органического растворителя.

Однако известный способ очень трудоемок, длителен и сложен.

С целью упрощения и интенсификации процесса предлагается натриевую соль

2-нафталинсульфокислоты обрабатывать анилином в присутствии гидроокиси или соли щелочного металла, предпочтительно при 200 — 400 С, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример 1. 4,35 г (0,019 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 80 г (0,86 моль) анилина и 1,6 г (0,04 моль) едкого натра нагревают 30 мин в автоклаве Вишневского емкостью 100 см при интенсивном перемешивании (2800 об/мин) и

300 С, После отгонки анилина от реакционной массы отмывают сульфит натрия, сушат и получают 3,42 r (81%) технического продукта, содержащего 98% основного вещества.

Пример 2. 4,35 г (0,019 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 80 г (0,8 моль) анилина, 1,6 r (0,04 моль) едкого натра и 2,76 г (0,02 моль) поташа нагревают 2 ч при 280 С и получают 3,9 г (94%) технического продукта, содержащего 99 о основного вещества.

Пример 3. 46 r (0,2 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 140 г

10 (1,5 моль) анилина и 110 r (0,8 моль) углекислого калия нагревают 40 ч во вращающемся автоклаве при 350 С и получают

42 r технического продукта, содержащего

26% основного вещества. Выход неозона Д

15 25%.

Пример 4. 30 г (0,13 моль) натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты, 200 r (2,15 моль) анилина и 70 r (1,2 моль) свежепрокаленного фтористого калия нагре20 вают 38 ч во вращающемся автоклаве при

400 С и получают 44,5 г технического продукта, содержащего 11 основного вещества. Выход неозона Д 17%.

25 Формула изобретения

1. Способ получения М-фенил-2-нафтиламина на основе натриевой соли 2-нафталинсульфокислоты при нагревании, о т л и30 ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения

459958

Составитель А. Настеренко

Техред Н. Строганова

Корректоры: А, Галахова и О. Тюрина

Редактор Л. Письман

Заказ 2722/1 Изд, № 164 Тираж 520 Подписное

НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 процесса и его интенсификации, натриевую соль 2-нафталинсульфокислоты обрабатывают анилином в присутствии гидроокиси или соли щелочного металла с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 200 — 400 С.