Способ получения гидрида алюминия

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 461052

Саоз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.01.73 (21) 1865357 23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.02.75. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 23.07.75 (51) М. Кл. С 01Ь 6/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 546.623.11.07 (088,8) по делам изобретений н открытий (72) Авторы изобретения

С. М. Архипов, T. В. Ревзина и И. А. Шеряков (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДА АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способам получения гидрида алюминия, который находит применение в неорганическом и органическом синтезе.

Известен способ получения гидрида алюминия взаимодействием алюмогидридов щелочных металлов с порошкообразным хлоридом алюминия в среде углеводородов при

100 С. Выход гидрида алюминия в смеси с хлоридом натрия относительно взятого для реакции алюмогидрида натрия составляет

85%. Время выдержки реакционной смеси в автоклаве при 70 — 80 С составляет около часа.

С целью упрощения и ускорения процесса, повышения выхода конечного продукта, в качестве хлористой соли алюминия применяют тетрахлоралюминат натрия и процесс проводят при 110 — 150 С. Это позволяет повысить выход конечного продукта до 100 u сократить время процесса в 3 — 5 раз.

Получение гидрида алюминия описывается уравнением

3NaAIH, + NaAICI, —. 4NaCI+ 4АIН,.

Тетрахлоралюминат натрия плавится при

150 С, тетрагидридоалюминат натрия — при

180 С и разлагается выше 200 С. Эвтектическая смесь КаА1Н4-1-NaAICI4 начинает плавиться при 100 — 110 С и появление жидкой фазы в системе способствует взаимодействию исходных веществ с образованием гидрида алюминия, температура разложения которого

IбО С, что значительно выше температуры его

5 синтеза.

Реакция взаимодействия тетрагидридоалюмината и тетрахлоралюмината натрия начинается при 100 С и заканчивается при 120 С, сопровождаясь относительно небольшим вы10 делением тепла. Для увеличения выхода гидрида алюминия целесообразно нагреть реакционную массу до 140 — 150 С и выдержать при этой температуре 10 — 20 мин. При этом из системы водород не выделяется, что указы15 вает на устойчивость образовавшегося гидрида алюминия при этих температурах. Соотношение (мольное) исходных веществ должно быть равно 3.

20 Полученная смесь гидрида алюминия и хлористого натрия может быть непосредственно применена для восстановления неорганических или органических соединений, так как хлористый натрий обычно не мешает при

25 проведении таких процессов. При необходимости перевода гидрида алюминия в раствор или получения его в индивидуальном состоянии смесь гидрида алюминия и хлористого натрия обрабатывают растворителями (ди30 этиловый эфир, тетрагидрофуран и т. п.), из461052

Составитель В. Тумбаков

Редактор Н. Джарагетти Техред E. Борисова

Корректоры: Л. Корогод и О. Данишева

Заказ 1261/16 Изд. № 409 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 влекая его в раствор, а затем выделяя известными методами.

Пример. 16,2 г NaAIH4 чистотой 99% и

92,2 г NaAICI4, полученного .предварительным сплавлением хлористого алюминия и хлористого натрия в вакуумированной запаянной пробирке при 180 — 190 С, тщательно перемешивали в сухой камере в атмосфере азота.

Полученную смесь загружали в стеклянную пробирку с отводной трубкой для удаления газов и помещали в трубчатую электрическую печь. Со скоростью 5 град/мин печь нагревали до 100 С, а затем со скоростью

2 град/мин — до 150 С и смесь выдерживали при этой температуре 15 мин. В течение всего синтеза гидрида алюминия не было зарегистрировано выделения газообразных продуктов. Рентгенофазовый анализ полученного продукта показал полное отсутствие исходных реагентов, присутствие фазы хлористого натрия и гексагональной модификации гидрида алюминия. Анализ на активный водород по5 казал почти 100%-ный выход гидрида алюминия по взятому для реакции тетрагидридоалюминату натрия.

Предмет изобретения

10 Способ получения гидрида алюминия взаимодействием тетрагидридоалюмината натрия с хлористыми солями алюминия при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, повышения

15 выхода конечного продукта, в качестве хлористой соли алюминия применяют тетрахлоралюминат натрия и процесс проводят при 110—

150 С.