Способ определения толщины окисной пленки на аустенитных парамагнитных, железохромоникелевых сплавах

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

С П И С А Н И Е » 20 0

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 02.03.73 (21) 1890912/25-28 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приор:1тет—

Опуоликова1ю 28.02.75 Бюллетень ¹ 8

,5!) М. Кл. б 01Ь 7/00

6 01Ь 7/10

fосударствеииый комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретеиий, и открытии (ОЗ) 3 ДК, 531 /17 11 621.317.1 (088.8) Дата опубликования описания 07.08.75 (72) Лвто13ы

;1,зоорете1.ия

1ЗП ГБ

Ю, ;."„: - -1ПЛЗ

Б. П. Беседин, H. И. Сандлер и П. E. Драпико

Украинский научно-исследовательский институт металло

,71) 3 аявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЛЩИНЫ ОКИСНОИ ПЛЕНКИ

НА АУСТЕНИТНЫХ ПАРАМАГНИТНЫХ, ЖЕЛЕЗОХРОМОНИКЕЛЕВЫХ СПЛАВАХ

Изобретение касается контроля толщины окисиых пленок иа парамагнитных железохромоникслеи гх и других иикельсодержащих сплавах.

11звестны способы Опрсделеии51 толщины окис1гой плсll KII, ио которым определяют количество поглощенного кислорода (весовой, оо ьемиый, маиометрический, электрометрический и Оптический методы). Одтнако сложный состав окислов существенно затрудняет расчет толщ1шы окиспой пленки по количеству поглощенного кислорода. Кроме того, окисиая пленка, достигая определенной толщины (порядка нескольких мкм), теряет эластичность и отслаивается вследствие различия в значеklII5Ix, термических коэффициентов расширения у металла II окислов. При этом вес отслоившихся ol(llclo13 может превосходить вес поглощенного Kllc Iopo3,а. В связи с этим точность и быстродействие этих способов снижается до такой степени, что их применепис становится нецелесообразным. Кроме того, измерения необходимо проводить не только после окисления, ио и до него, что практически невозможно сделать в производственном процессе.

Весовой метод непригоден lëÿ измсрения тонки. . (порядка 1 мкм) окисных пленок из-за низкой его чувствительности.

При объемном и маиометри1еском методах

Окисление производится в искусственной атмосфере в специальных слохкных установках.

Так, маиометрический метод трсбуст атмосфсры чистого кислорода, что Ile соответствует промышленным условиям окислеиllÿ (па воз5 дъхс ° в печи) °

Электрометрический метод требует сложной установки, применим для ограничеш1ого количества окислов, для которых возможно полное восстановление водородом, выделенным из электролита. При этом определение толщины проводится для каждого окисла в отдельности (последовательно, в порядке залегания). Такая структура в реальных окисных пленках, в частности на железохромоии15 кслевых сплавах, не имеет места.

Оптические методы позволяют судить о толщине окисной пленки лишь в том случае. когда известны отражательная способность грапиц воздух-окисел, окисел-металл и показа2О тель преломления окисной пленки. При сложной структуре окисной пленки, например железохромоникелевого сплава оптические методы исслсдования становятся неосуществимыми.

25 Все эти методы непригодны для контроля толщины окисной пленки в производствсllllo35 и роцессе.

С целью контроля продукции в производственном потоке применяется способ измерения

30 толщины покрытия (лак, эмаль, металл) иа

462060 ферромагнитном материале. Этот способ основан на использовании зависимости между магнитным сопротивлением покрытия и индуктивным сопротивлением обмотки датчика. Измеряемой величиной является расстояние or датчика, подведенного вплотную к немагнитному покрытшо, до ферромагнитной основы образца.

Известен также способ определения кондиции структуры материала, заключающийся в 10 измерении магнитных свойств образца. Однако этот спосоо также rre ооеспечив нет и1 il

Предлагаемый способ отличается от известных тем, что, с целью повышения производи- 15 тельности, окислеиный образец сплава помещают в поле постоянного магнита, измеряют в нем величину магнитного потока и определяют разность магнитных потоков окисленного и неокисленного образцов, по которой су- 20 дят о толщине окионой пленки. Для определения толщины окисных пленок на сплавах с неравномерным распределением никеля ио сечен|но образца и сплава, химический состав которых нс имеет точного количественного вы- 25 ряжения, т. е. для расширения технологических возможностей дополнительно измеряют разность электрических сопротивлений образца сплава до окисления и после окисления и по полученной разности определя|от толщину. з0

Эти измерения могут быть выполнены, так как окисная пленка образца обладает ферромагнитными свойствами.

Магнитные измерения производятся на баллистической установке или другом то rrroм магиитометрическом приборе.

Для определения количества ферромагнитного никеля измеряют магнитный поток образца. Величина магнитного потока pic неокисленного образца обусловлена его парамагиитностью и для данного сплава является известной величиной. Магнитный поток ф окисленного образца складывается из двух составляющих: фд и магнитного потока ф, обусловленного ферромагнитным никелем, содержа- 45 щимся в окисленном ооъеме

g=$rr+fr, отсюда ф = — фо, т. е. магнитный поток от никелевой фазы определяется как разность между измеряемым магнитным потоком окисленного 50 образца и известным магнитным потоком, обусловленным парамагнитностью сплава.

По магнитному потоку ферромагнитного никеля находят площадь $» сечения этой фазы в окцсленном образце. 55

= ф(м

»;см 6000 г где 6000 — намагниченность никеля в гауссах (по литературным данным).

Площадь сечения окисленного слоя S.; на- 60 ходится по площади сечения ферромагнитной фазы (никеля), ""=Ч » где Ч вЂ” коэффициент, который характеризует содержание никеля в сплаве. 65

Разделив $.к на ширину образца b, находим толщ|шу окнсной пленки Н»: ч Ф

Ь b.6000

Если толщина окисной пленки определяется на ленточном образце, то окисная пленка, образовавшаяся на одной из двух его сторон равна

qi1ii q.el r04 q(ll; — lI:o) r04

2.6000b () 2:6000-Ь ("" ) 2:6000.b ч(Ф Ь) (i=

l,2 b

Таким образом, толщину окисной пленки находят путем измерения магнитного потока ф окисленного образца. Величины о и д для данного сплава известны.

В том случае, когда химический состав сплава точно неизвестен или неоднороден (особешю на окисляемой поверхности), помимо магнитного потока образца, измеряют его электросопротивление до и после окисления.

Расчетная формула для определения толщины окисной пленки в этом случае выведена на основании того, что изменение электросопротпвления в результате окисления складывается из трех составляющих, вызванных следующими причинами: образование {в составе окисленного слоя) никелевого подслоя с высокой электропровод остью; сокращение площади сечения сплава за счет образования никелевого подслоя; сокращение площади сечения сплава за счет образования практически неэлектропроводиых окислов (шпинделей).

Расчетная формула имеет следующий внд:

2р i 5»; Ag-b./Р 0»; l

Н„,= (— . : .. ) 10"(мам), », » 2b 2о2! где р и р» — удельные электросопротивления сплава и никеля, соответственно ом мм2; мм

hl(— разность между электросопротивлением образца до окисления и после, ом;

$. — площадь сечения никелевого подслэя, рассчитанная описанным ранее магнитным спосо оом, мм, !, b, h — длина, ширина и толщина ооразца, соответственно, мм.

Предмет изобретения

1. Способ определения толщины окисной пленки на аустеннтных парамагнитных, железо. ромоникелевых сплавах, заключающийся в измерении магнитного потока в образце сплава, отгичающийся тем, что, с целью увеличения производительности, окисленный образец сплава помещают в поле постоянного магнита, измеряют в нем величину магнитного потока и определяют разность магнитных потоков окисленного и неакисленного образцов сплава, по которой судят о толщине окисиой пленки.