Способ количественного определения оксинафтохинонов
(«) 4648 06
ОГ1ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союэ Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.02.72 (21) 1753770/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) M. Кл. G 01п 21/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.342(088.8) Опубликовано 25.03.75. Бюллетень № 11 ! Дата опубликования описания 10.07.75. (72) Авторы изобретения
М. Е. Сандигурская, Е. П. Коптенко и А. И. Гивельберг
Кишиневский сельскохозяйственный институт им. М. В. Фрунзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИНАФТОХИНОНОВ
Изобретение относится к способу количественного определения оксинафтехинонов, например юглона, применяемого в сельском хозяйстве и медицине (в качестве пестицидов, для лечения ряда заболеваний челюстно-лицевой полости и т. д,).
Известен способ количественного определения оксинафтехинонов растворением его в растворителе, добавлением никель-бикарбонатного реактива и колориметрированием полученного соединения.
Предлагаемый способ позволяет повысить точность и чувствительность анализа. Дляэтого в качестве соли никеля используют никель уксуснокислый. Полученное комплексное соединение устойчиво во времени, что подтверждается сохранением постоянного значения оптической плотности в течение 10 час против
10 мин в случае применения никель-бикарбонатного реактива.
Применение предлагаемого метода ускоряет количественное определение оксинафтохинонов (юглона) на 15 — 20 /о.
Для проведения количестввнного определения оксинафтохинона (юглона), например, в сухом веществе, точная навеска в пределах
0,0035 — 0,005 г растворяется в мерной колбе на 25 мл в спирте-ректификате. Для определения отбирают 5 мл раствора в мерную колбу на 25 мл, добавляют 1 .мл 0,1 м раствора никеля уксуснокислого, доводят сциртом до метки и снимают показания оптической плотности при длине волны 540 нм (на фотоколориметре ФЭК-56М, светофильтр № 6) относительно спирта-ректификата. Концентрация
10 юглона определяется сопоставлением найденного значения оптической плотности с калибровочной кривой, построенной для серии стандартных растворов оксинафтохинона (юглона) .
Зависимость оптической плотности от времени для юглона с использованием известного |и предлагаемого способов, а также для 2,5диоксинафтохинона-1,4 по предлагаемому способу при концентрации юглона — 1,26 мл и
2,5-диоксинафтохинона 1,4 — 0,90 мг приведена в табл. 1
В табл. 2 приведена зависимость оптической плотности от .концентрации анализируемых
25 соединений в paicTBope (калибровочная кривая) 464806
Таблица 1
Оптическая плотность через, час
Способ известный и предлагаемый
0,75 1,0
Лиг анд
0,25
2,0
0,5
3,0 24
0,623 0,619
0,612
0,608
0,601
0,592 0,583
Никель-бикарбонатный реактив
Юглон осадок
0,608 0,606
0,340 0,341
0,610
0,609
0,612 0,608
0,339 0,340
О, 606
Юглон
0,612
2,5 диоксинафтохинон1,4
0,341
0,342
0,338
Никель-уксуснокислый
0,336
Таблица 2
3,5-диоксинафтохинон-1,4
3,4-диоксинафтохинон-1,2
2-окс нна фтохинон-1,4
Предмет изобретения дующим колор иметрированием полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, iB качестве соли никеля
5 используют никель уксусноиислый.
Способ количественного определения оксинафтохинонов путем растворения определяемого вещества в растворителе, добавления к полученному:раствору сол и никеля с послеСоставитель С. Хованская
Техред 3. Тараненко
Редактор Е. Гончар
Корректор Л, Котова
Заказ 1383/19 Изд. № 639 Тираж 902 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 .
Типография, пр. Сапунова, 2
0,302
0,300
0,295
0,295
0,290
0,278
0,270
0,256
0,240
8,70
3,92
3,48
3,04
2,61
2,17
1,74
1,30
0,87
0,540
0,490
0,454
0,414
0,380
0,350
0,302
0,270
0,193
4,75
4,27
3,80
3,30
2,85
2,37
1,70
1,42
0,95
1,75
1,65
1,55
1,45
1,27
1,10
0,94
0,75
0,55
4,75
4,27
3,80
3,30
2,85
2,37
1,70
1,42
0,95
