Способ количественного определения фенола в сточных водах
Зеессюзнаи ааюантио-.ех:1 ескаа л те. "Б
О П
ИЗОБРЕТЕНИЯ
1111 463043
Саюэ Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.01.70 (21) 1401844/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет
Опубликовано 05.03.75. БюллетеHb ¹ 9
Дата опубликования описания 04.05.75 (51) М. Кл. G Oln 21/24
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам нэобретений н открытий (53) УДК 543.42.062 (088.8) (72) Авторы изобретения
В, С. Иванов и H. Н. Черноусов
Ленинградский филиал специального конструкторского бюро по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА
В СТОЧНЫХ ВОДАХ
Изобретение касается контроля за сточными водами нефтехимических, химических и других производств и предназначено как для лабораторного, так и для поточного определения содержания фенола в сточных водах.
Известен способ количественного определения фенола в сточных водах путем обработки пробы воды сульфатом меди, кислотой, отгонки фенола с последующим поглощением его раствором щелочи и определением полученного при этом фенолята натрия известным способом, например с помощью фотоколориметрирования.
Недостатками такого способа являются сложность разделения анализируемых смесей, низкая селективность и точность, а также длительность (до 2 — 3 час) анализа.
С целью увеличения точности анализа и его упрощения предлагается раствор щелочи нагревать до 107 С и предпочтительно использовать 10%-ный раствор щелочи.
Способ заключается в том, что пробу сточной воды обрабатывают сульфатом меди и подкисляют, от полученного раствора отгоняют фенол, поглощают его раствором щелочи, которую нагревают до 107 С, и определяют фенолят известным способом, например измеряя оптическую плотность его растворов.
Способ осуществляется следующим образом.
Определенное количество сточной воды дозируют в пароотгонное устройство, где раскисляют 20%-ным раствором серной кислоты, что позволяет использовать этот раствор дли5 тельное время. Сернистые соединения связывают сульфатом меди. В пароотгонном устройстве с помощью подогревателя поддерживают постоянную (104 C) температуру.
I0 При дозировании пробы в пароотгонное устройство кислота разбавляется и начинает кипеть, летучие вещества, в том числе фенол с парами воды, выделяются, поступают в ко лонку, заполненную определенным количес1
15 вом 10%-ного раствора едкого натра. В колонке с помощью подогревателя поддерживают постоянную (104 С) температуру. Фенол, взаимодействуя со щелочью, переходит в фенолят, становится нелетучим, накапливается
20 в ней и через определенное время отбирается на измерение.
Водяные пары и другие летучие вещества проходят через щелочь, не изменяя своих свойств, и по мере поступления улетучиваются из кипящего раствора щелочи.
Таким образом, в малом объеме щелочи можно увеличить концентрацию фенола в 10—
15 раз по сравнению с первоначально отобранной пробой и производить измерение микро30 количества фенола при длине волны 290 мм.
463043
Способ
Показатель
Примечание предложенный по Коренману
0,003 вЂ,005
0,003 вЂ,005
0,0
0,01 — 0,015
0,01 — 0,015
0,0
Отсутствие бензола в предлагаемом способе ооъясняется отгонкой его поглотителя
0,097 вЂ,095
0,097 вЂ,095
0,0
0,09 — 0,085
0,09 — 0,085
50,0
0,08 — О,485
0,08 — 0,085
48 — 49
0,09 — 0,095
0,09 — 0,095
0,0
1,0
0,02
0,006
1,0
0,98
0,0
Для известного способа используют колориметрический метод измерения, для предложенного — спектрометрический (n 290 мм) 0,09
0,002
0,30
0,186
0,026
0,022
0,0
0,052 — 8,0
Предмет изобретения
Составитель С. Хованская
Редактор 3. Горбунова Тех р ед А. Кам ыш ников а Корректор Е. Рогайлина
Заказ 1061 7 Изд. М 530 Тираж 902 По писное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, гК-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример. Отбирают 25 мл пробы для анализа и дозировки мерной емкостью в пароотгонное устройство. Пробу раскисляют
20%-ныл раствором серной кислоты и сульфатои меди в количестве 0,5 л. Затем отгоняют водяные пары с фенолом при 104 С и отгон пропускают через 40 мл 20%-ного раствора щелочи при постоянной температуре щелочи (107 C).
Потери при отгоне за счет неполноты отгона, мг/л: фенол и-крезол бензол
Содержание веществ в отгоне, мг/л: фенол и-крезол бензол
Количество поглотителя, мг
Поглощено, мг/л: фенол и-крез ол бензол
Коэффициент поглощения: фенол и-крезол бензол
Оптическая плотность поглощенных веществ: фенол л-крезол бензол
Оптическая плотность эталонной пробы с содержанием фенола 0,2 мг/л
Ошибка по отношению к эталонной пробе, о
1. Способ количественного определения фенола в сточных водах путем обработки пробы воды сульфатом меди, кислотой и отгонки фенола с последующим поглощением его раствором щелочи и определением полученного
Фенол, переходя в феноляты, накапливается в щелочном растворе. а водяные пары отгоняются. Раствор фенолята дозируют в измерительную кювету спектрофотометра и производят измерение при длине волны 290 мм.
Преимущества предложенного способа по сравнению с известным показаны в таблице (по обоим способам в отгонное уетройство заливают 250 мг анализируемой пробы). при этом фенолята натрия известным спосооом, о тл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения точности анализа и упрощения его, раствор щелочи нагревают до 107 С.
2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и с я тем, что исгользу!От 10%-вый раствор щелочи.
