Способ получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДА ДИФЕНИЛФОСФИНРШУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ на основе дифенилхлорфосфина и гидразингидрата с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, дифенилхлорфосфин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде адкиловых эфиров галоидуксусных кислот, например этилового эфира хлоруксусной кислоты, при температуре от (-5) до О^С с последующим нагреванием полученной реакционной массы при 100- 140 С и обрабО1'кой ее гидразингидратом при температуре не вьше 40 С»

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„467593

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АBTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 19?1780/04 (22) 10. 05. 73 (46) 23.09.91 Бюл. № 35 (71) Казанский химико-технологический институт им. С.М. Кирова (72) А.И. Разумов, P.È. Тарасова, В.Г. Николаева и P.Ë. Яфарова (53) 547.298.61 (088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАЗИДА

ДИФЕНИЛФОСФИНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ на основе дифенилхлорфосфина и гидразингидрата с выделением целевого проИзобретение относится к способу получения гидразида дифенилфосфинилуксусной кислоты, который можно применять в медицине.

Известен способ получения гидразидов фосфорилированных карбоновых кислот, состоящий из стадий получения эфиров фосфинистых кислот из дифенилхлорфосфина, перегруппировки эфиров фосфинистых кислот в эфиры фосфинилкарбоновых кислот и взаимодействия последних с избытком гидразингидрата при 120-130 С с последуюб щим выделением целевого продукта известными приемами. Известный способ многостадиен, технологический процесс сложен, используется малодоступное сырье.

С целью упрощения технологии процесса, дифенилхлорфосфин подвергают воздействию окиси этилена при температуре от (-5) до 04С в присутствии эфира .хлоруксусной кислоты с последующим нагреванием полученной реакци(д1)5 С 07 С 243/26, С 07 F 9/50 дукта известными приемами, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, дифенилхлорфосфин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде алкиловых эфиров галоидуксусных кислот, например этилового эфира хлоруксусной кислоты, при температуре от (-5) до 0 С с последующим нагреванием по,о лученной реакционной массы при 100о

140 С и обрабо.кой ее гидразингидратом при температ:ре не вьппе 40 С. о онной смеси до 100 — 140оС и добавлением к ней гидразингидрата при температуре не вьппе 40 C. б

Пример, Через раствор 33,17 г (О, 15 моль) дифенилхлорфосфина в

6,62 r (0,15 моль) -этилового эфира р хлоруксусной кислоты барботируют

О

14,5 r (0,33 моль) очищенной окиси этилена с. такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала (-5) - 0 C..Èçáûòîê окиси эти- © лена удаляют в вакууме водоструйного насоса. Реакционную смесь нагревают до 100 С и затем продолжают нагревать

5 ч, постепенно повьппая температуру до 140 С. Образующийся в результате реакции этиловый эфир дифенилфосфинилуксусной кислоты 1 ч нагревают при 100 С в вакууме водоструйного на- и соса, охлаждают до 40 С и при энерD гичном перемешивании приливают порциями 22,5 г (0 45 моль) гидразингидрата. Отфильтровывают выпавшие белые кристаллы и очищают их перекрис46 i 593

Корректор Л. Пилипенко

Техред Jl. Серд окова

Редактор Т; Иарганова

Заказ 3727

Тираж

Подписное

РчИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 таллизацией из эта ноля,. Выход продукта 27 r (70 ); т.пл„160-161 С,.

Найдено,7.: N 10, 25; 10, 31;

Р 11,54; 11,62.

I4 15 2 2.

Вычислено,7,: N 10,20; Р 11,31.

Белые кристаллы, хорошо растворимы в воде и спирте, трудно растворимы в эфире, нерастворимы в гексане.