Способ связывания твердых веществ
О П
Союз Советских
Социалистических
Республик
Я3ОБРЕТЕН ИЯ
Н ПАТЕНТУ (6l ) Зависимьш От патента— (51) М. Кл. (i Ж) 5 00 (22) Заявлено 12.06.70 (21) ! 4478081 1676508/23-4 (32) Приоритет 12.06.69 (31) 29862 69 ! 33) Beëèêîáðèòà!!è!1
Опубликовапо 30.04.75. Бюллетепь № 16.
Государственный камите1
Совета )йнннстров СССР
IIo делам нзооретений н открытий (53 ) к . К 546.185 — 325 . .668.395.6 (088.8) Дата опубликоваиия описания 05.08.75. (72) Авторы изобретения
Ииостраицы
Джеймз Дерек Вирчалл и Джон Эдвард Кэссиди (Bec1èI oápèT3IIèH ) Иностранная фирма
«Империал Кемикал Индастриз Лимитед»
{ Великобрита11ия) (71) Заявитель (54) СПОСОЬ СВЯЗЬ1ВАИИЯ 1ВЕРД1ЫХ В! Щl=CTB алюминия иолучя1от Взаимодействием гя10гсиида или В качестве спирта обычно применяют ялифягический спирт, со;1ержящий от 1 10 4 атомов уг;lср01а. тяк как В этОм с1учае комилс1 сиыс фосфаты ял1омииия образуются с высоким выкодом l легко отделяются в виде твердых чястищ. Комплексиые фосфаты алюминия могут быть моиомериыми и полимерными, К га101 ellсодержащим комплексным фосфатам ялюмиi!lIH Отиосятся I oilllлсксиый фосфат, содержа 1> щий этиловый CI»lp! и имеющий эмпирическую формулу А!РС1Н;,С;0>, комилексиьш фосфат, содержащий кимически связанную воду и имеющий эмпиричсскую формулу А1РС1Н110е, комплексный фосфят, содержащий бром и этиловый спирт, эмпирической формулы А!Р Ве Н ;С О . Галогсисодержящие комплексиые фосфаты ягиоминия растворимы в воде и оргаиическик растворителяк, особенно в поляриык, такик как алифатические спирты, сложные эфиры, миогоатомиые спирты. Комплексные фосфаты агиомииия можно использовать, ие выделяя ик из смеси, где оии образуются, или же после удаления части продуктов реакции. Применение галогеисодержащик комплексИзобретеиие 01иосится к способам связывяиия твердык веществ, например песка или стекла, металлическик порошков, керамическик материалов, стекловолокна, волокна из карбида кремния или асбеста и другик веществ. Известно использование кондеиспровянпык фосфатов алюминия с отношением числа грамматомов фосфора к числу грамм-атомов алюминия ol 2; 1 до 3: 1 для связывания твердык веществ. Это связующее ие позволяет иолучя fI оп1супоры, обладающие стойкостью к шлакообразовяиию и большим сопротивлением раскалыванию. Для получеиия агрегатов, имеющик новышеииуlo Высокотемпературиую прочность предлагают clfocoo связывания твердык веществ, заключающийся в том, что твердые вещества смешивак1т с раствором в воде или В органическом растворителе галогенсодержащего комплексного фосфата алюминия, в коором отношение числа грамм-атомов алюминия к числу грамм-атомов фосфора равно 1: 1 и который содержит ио меньшей мере одну химически связаипую молекулу воды или спирта, и затем растворитель удаля1от при нагревании. Растворитель удаляют при температуре 100 — 200 С. Галогеисодержащие комплексные фосфаты Ei 469263! И<)26 "! с НЫХ фОСфсl !ОБ ЯЛ!ОМ11ННЯ Б КЯ>)ССТВЕ СВ>13\ 10ЩИХ ДЛЯ ТВЕРДЬ!."< BQH!PCTB OCIIOB3110 Нс> ТОМ, ITO КОМН. !Еl<СНI>!C фnCфci) I>I IIPИ НЯГРСВЯНИII Pяз, !Я— гя)отея Io фосфятя <),t!O÷ltlilè в аморфном илн КРИСТЯЛЛИЧЕСКОМ ВИДЕ, ЧТО IIPOHC. BO ВРЕМЯ ) ДЯЛЕИИЯ РЯСТВОРИТЕЛЯ 113 СОСТ3В3 нрн нагревании. Температура, нри которой образуется фосфЯТ ЯЛIОМИНИЯ> Зс)ВИСИТ ОТ ВИДЯ ИСХОДНОГО кочнлекся, но обычно она колеблется от 80 до 500 С, Удобнее всего удалять растворитель нрн температуре 100 — 200 С. Получающийся фосфят ял!оминня мож)н> нагревать дополнигелыю, чтобы улучшить его кристаллическую <. тру!<тур>> . СвойстВя фОсфсlтсl я, Ilомнния oop(. нечнвают связываемым Веществам прочность, тугоплавкость н химическую инертность. Огнеупорные составы на основе глинозема, иолученные с помощью галогенсодержащнх комплексных фосфатов алюминия, обладаю i!пВышенной высокотемпературной прочностью но сравненшо с составами, полученными с Нпмощью обычных cвязующнх (при 1000 С более, чем в 2 раза). Пример 1. 400 г безводного: лорида алюминия растворяют в 3000 мл абсогнотного метанола, н раствор охлаждают на льду до 0 С. K этому раствору нри неремешивании медленно добавляют 325 г 88%-ной ортофосфорной кислоты, 370 г белого кристаллического твердого вещества эмиирнческой формулы Л)РС)1-12„-СВО<>, отфильтровывают::1 сушат и вакуумной печи 2 час. 1 Отовят 30% но Весу воднуlо с) спензию коллоидального графита. К 100 чл ее добавляют 50 г соединен)!я, полученного как указано выше, и суспензию хорошо перемешивают. Суспензию продавлива)от ири 25 С через фильеру с отверстием 0,25 мм и полученное моиоволокIlO Bl>IT!II HB3IOT;Jn T0, itttIIItt>t 100 )IK. Вытянутое волокно нагревсиот 1 час нрн !50 С, я зсггем 3 час при 800 С н атмосфере язогя. Готовое волокно содержит фосфят а>иочиния в кристобалитной форме н около бОО/о 110 весу уlioрядоченных графитовых пластинок. Пример 2. 50 г орошкообрязного !Иятриевого стекла (50% порошка нросенвяюг через сито с размером ячеек 100 меш., а 90 /> через сито с размером ячеек 60 меш.) Iliclтельно смешивают с 1 мл Воды н 2 г комнлексного фосфятя ягиомнння эмпирической формулы ЛIРС1 I;!O<>. После этого ><онечную смесь выдерживянтг 15 спокойном СÎ(гояннн В течение 2 час н номеща)от В цнлнн;<рнчсские формы, в которы., ио;шсргяют нрессованию при давлении приблизительно 8500 кг/см . Таким образом <рормуют цнлиндри !Сскне образцы, плотность матер 13ë3 которых после сушки при 140 С В течение 1 час н отвер)к;)ения при 350 С в течение 1 час равна 2 г/см, тогда как его прочность иа с)кятие составляет приблизительно 119,53 кг/см Пример 3, 120 г 100%-ной тонкодисперсной цинковой пыли вручную смешивают с 6 мл воды и 5 мл водного раствора, содер)ка ) )i) 1,) ;10 !з :>!> щего 80 вес, % комплек<и)ого ялюмшп:еши о фосфата эмпирической формулы i)! C)H2;C(O>. Порции приготовленной таким образом <меси подвергают нрессованию В форме ирн давлении приблизительно 70,31 кг/см, В результат< чего формуют цилиндрические блоки /<ияме1ром приблизительно 25,4 мм. Из форм выдавливают избыточное количество раствора. Гоговые блоки сушат ирн 140 С в течение 1 час ii обжигают нри 400 С в течение 1 час. Плотность материала обработанных блоков 4,51 г/смз, степень нх нористостн 37 %, прочl I 0<. Ь . >! 3 1 ЕР И с), с! О, 10!<ОБ !! с) )> с) 3, !с) Нл Н Н Я Н I! (. > ) к!./С)
Пример 4, -15 г круинозерннсl ого с(нс)огn норошкообразного ciл!омнния смешивают Вручну!о с 2 мл воды и 3 мл водного раствора, (одер)кащего 80 вес.% комплексного фосфатя cië!0ìHHHÿ эчпирической форчулы А1РС1!! -, СЯО . Пробы смеси подвергают прессованшо В форчях lip!I;IBB;let!1tH нрнблизительн<> 70,31 кг/см2 и формуют цилиндрические блоки диаметром приблизительно 25>4 мм. Из формы выдавливают избыточное количество раствора, ! отовые блоки сушат нрн 140 С» обжигают нрн 400 С, Плотность материала обработанных блоков 2,23 г/смз, степень пористостн 17,5%, прочность матерналсl o.in! ГI р и м е р 5. 23 г чистого llopo)lli 3 мл водного раствора, содер)кащего 80 Bpс. /о комплексного фосфата, эмннрнч cKOH формулы Л!РС)Н2 СцО><. Образцы B Вндс ци !H!l;IpHческих блоков готовят путем прессования !!op цнй смеси в формах нри давлении )05 кг, см, затем высушивают нрн 140 С. Перед провед.нием прессования происходит реакция, и нo истечении небольшого проме)кутка времени после формования блоков они !нагреваются (до re)ttlepaTipt 50 — 60 С). По нс!еченин iieскольких минут блоки Ох! "> c I (пень пористостн 14%, нрочность м3òñðè3 i3 !i раздавливаине 393,74 кг, см, П р и мер 6. 100 Вес. ч. Влас)инчатог(> ITH;— lIn3p.(13 смешиВяlот в сухом состоянии 51 вес, ч. комплексного фосфата алюминия эмпирической формулы ио примеру 5. Линозеч характеризуется следующим расиределе!шем размеров частиц: 33 /3 ч. от 8 до 14 меш., 33 /3 ч. от 24;lo 48 меш. и 33 !3 ч. --- 325 меш. После этого и иригоговлеииой смеси добавляют 7 вес. ч. воды и конечную композиции> ll(. ремешивают IО мин, после чего Вь!Линя!От 13 форму. Образец, находящийся B форме, сушат на воздухе нри 60 С. удаляют нз формы и сушат при 120 С и течение 3 час, Далее образец обжигают ирн 1100 С, восле об>кнга модул! излома образца 133,59 кг/см2. Предмет изобретения 1. Способ связывания твердых веществ ялюМОфОСфатНЬ!М СВЯЗУЮЩИМ, ОТЛПЧаЮи)и<<Сс) тЕМ, что, с целшо получения агрегатов, обладающих 169ЯЯЯ Составитель М. Макаров Редактор T. Рьюалова Техред Г. Дворина Корректор В. Брыксина Заказ 4493 Тира>к 740 :1одliис-Ioe I II IIII I I III 1 oem, арствеииого комитета Совета Министров СССIт ио делам изобретений и открытий Москва, Ж-35, Раси|скан наб., д. 4/5 с!ереиовспкав городская типограф>ив иовыше1шой высокотемпературной прочностью, твердые вещества смешивают с раствором в иоде или в органическом растворителе галогенсодсрькащсго комплексного фосфата алюминия, в котором отношение числа грамм-атомов алюминия к числу грамм-атомов фосфора равно 1; и которыи содержит по менгиней мере одну . имически связанну1о молекулу спирта или воды, и затем растворитель удаляют при нагревании. 2. Способ llo п. 1, отлича ощиися тем, что растворитель удаляют при температуре 100— 200 C.
