Способ получения гидролизованного полиакрилонитрила
О П И С А Н И Е (и) 476287
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.08.72 (21) 1819562/23-5 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет
Опубликовано 05.07.75. Бюллетень ¹ 25
Дата опубликования описания 13.11.75 (51) Ч. Кл. С 08f 27/14
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 678.765(088.8) (72) Авторы изобретения
E. Н. Зильберман, А. А. Старков, С. М. Данов, Д.. Злотник, Э. Г. Кистер, Е. И. Пеньков, И. С. Измайлова, Р.!С.. Лернер, Ю. А. Макаров, Л. Н. Телегина
Горьковский политехнический институт им. А. А. Жданова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОЛИЗОВАННОГО
ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛА
Изобретение касает я получения гидролизованного полиакрилонитрила, используемого в качестве защитного реагента буровых растворов.
Известен способ получения гидролизованного полиакрилонитрила путем щелочного ! идролиза полиакрилоиитрила в водной среде с добавкой фенола. Недостатком извес)il!)i о способа является получение целевого продукта в виде вязкой гелеобразной массы, что затрудняет е"0 хранение и транспортировку. Кроме того, получаемый продукт Нсдостаточно эффективен для использования его в качестве защитных реагентов буровых нефтяных растворов при повышенных температурах.
С целью исключения этих недостатков предлагается щелочной гидролиз полиакрилоиитрила осуществлять в среде вода — водорастворимый алифатический спирт. При этом продукты гидролиза выделяются в по,",ошкообр азном виде.
Предлагаемый способ позволяет использовать для гидролиза высокомолекулярный полиакрилонитрил (с характеристической вязкостью до 9,0 и выше), что положительно сказь вается на эффективности получаемых продуктов при их использовании.
Отношение между алифатическим спиртом и водой следует выбирать такими, чтобы избежать выделения продуктов гидролиза в виде гелеобр азиных а грег атов. .Чолярное от.lошение полиакрилонитрила к
ХаОН может быть выбрано в пределах от
1 — 0,65 до 1 — 1,2. Для получения порошкообраз::|ого продукта следует брать 1,5 — 3,0 моль воды на 1 мо1b (звено) полиакрилонитрила.
Следует та кжe i читывать влагу, соде лжащуюся в исходных компонентах.
10 Пример 1. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают исходнуlo смесь, состояшую и3 15 г полиакрилонитрила ((q) = 3,0), 11,3 г едкого натра, 99 мл абсолютированного изопропилового спирта и
15 10,21 г дистиллированной воды. Колбу соединяют с обратиь м холодильником и мешалкой пропеллерного или Biíтового типа и помешают в водяную баню. Перемешивание ведут при температуре 95=C и скорости ме20 шалки 40 об/мин в течение 4 час. Полимер в реакторе в течение 10 мин меняет свой цвет от белого до темно-красного. Такая окраска сохраняет в течение 1 час, при этом выделяется аммиак. По истечении 1 час
25 смесь начинает светлеть и к концу процесса становится оранжезо-желтой. По окончании процесса содержимое геак-.op a переносят на воронку Бюхнера и фильтр, ют под вакуумом.
Полученный в виде пор "шка полимер сушат зо 3 час при температуре 95 — 100 С и остаточном давлении 36 мм рт. ст. Выход продукта
476287
Концентрация реагента в расчете на основное вещество, о, ВодоотдаТемпература, С
Способ получения продукта
Физическое состояние ча, мл
Известный
Комнатная
Вязкая гелеобразная масса
1,0
Комнатная
Предлагаемый
Порошок
1,0
Примечание. Содержание глины в буровом растворе 20,, концентрация NBCI 10/.
Предмет изобретения
Составитель О. Рокачевская
Техред 3. Тараненко
Корректор М. Лейзерман
Редактор Л. Ушакова
Згказ 2690/15 Изд. 1Чг 863
ЦНИИ ПИ Государственного комитета по делам изобретений и
Москва, Ж-35, Раушская
Тираж 496 Подписное
Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
29 г, вязкость 1%-ного водного раствора
26,2 ест.
Пример 2. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл помешают 15 г полиакрилонитрила с (q) = 1,17, 11,3 г едкого натра, 99 мл н-бутилового спирта, 10,2 г воды. Реакцию проводят, как в примере 1. Получают 31 г полимера, вязкость 1%-ного водного раствора 15,8 сст.
Способ получения гидролизованного полиакрилонитрила путем гцелочного гидролиза полиакрилонитрила в среде вода — органический растворитель, отличающийся тем, Защитные свойства порошкообразного про дукта проверяли по снижению водоотдачи соляных глинистых растворов при обычных и повышенных температурах (см. таблицу).
Для сравнения в таблице приведена также водоотдача буровых растворов, обработанных продуктом, полученным по известному способу . что, с целью повышения термоустойчивости получаемого продукта и выделения его в порошкообразном виде, в качестве органического растворителя используют водорастворимые алифатические спирты. !
