Способ получения поливинилового спирта
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 475862 воав Советских
Социалистических реслублик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 18.03.74 (21) 2006250 23-5 (51) М. Кл. С 08f 27/16 с присоединением заявки №
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет
Опубликовано 15.12.75. Бюллетень № 46
Дата опубликования описания 16.03.76 (53) УДК 678.744.72..02 (088.8) (72) Авторы изобретения М, Э, Розенберг, Л. Л. Еженкова, Н. И. Тяжло, В. М. Островская, М. Л. Яковлева, P. M. Апарникова и H. В. Уткина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА
Характеристика получаемого дующая:
Содержание остаточных ацетатных групп, %
Вязкость 4оо-ного водного раствора, сггз
Цвет порошка
Цветность 4% -ного водного раствора ПВС
Прозрачность, 0
Степень белизны продукта сле0,91
5,3
Кремовый
¹3 шкалы НИИПП
68
20
Изобретение относится к получению поливинилового спирта с высокими цветовыми показателямп и может найти применение в производстве поливинилацеталей, поливинилацетатных дисперсий, волокон, пленок, к которым предъявляются высокие требования по оптическим показателям.
Известен способ получения поливинилового спирта путем щелочного алкоголиза сложного поливинилового эфира. Однако полученный продукт сильно окрашен, его водные растворы быстро поддаются воздействию микроорганизмов, что снижает его оптические показатели и сужают область его применения.
Цель изобретения — предотвращение окраски конечного продукта и появления плесени в его водных растворах и упрощение регенерации отходов производства.
Это достигается тем, что реакционную массу после окончания алкоголиза обрабатывают перекисью водорода.
В качестве сложного поливинилового эфира используют поливинилацетат, поливинилпропионат, поливинилстеарат и т. д.
Наиболее предпочтительное содержание перекиси водорода в реакционной смеси 1—
3% от веса поливинилового эфира.
Пример 1. (контрольный). В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и дозатором для поливпнплового эфира, загружают
190 мл метанола и 26,8 мл метанольного раствора щелочи с концентрацией 37,8%. После
10 мнн перемешнванпя при 30 — 35 С в колбу
5 в течение 1,5 час загружают 351 г метанольного раствора поливинилацетата (ПВА) концентрации 28,45%. Затем (после выдержки в течение 30 мнн) загружают вторую порцию раствора щелочи в количестве 13,4 мл.
10 Реакция продолжается при 30 — 35 С в течение 30 мин и прп 56 — 58 С в течение 45 мин.
25 П р н м е р 2. Процес". осуществляют по примеру 1, но после завершения реакции алкого. лиза при 56 — 58 С вводят 7 мл перекиси водорода (2% от веса ПВА) с концентрацией
28,5% . Реакционную смесь перемешивагот з0 30 мин при 56 — 58 С.
475862 белый № 0 шкалы
НИИПП
72
Характеристика продукта дан
Содержание ацетатных групп, %
Вязкость 4%-ного раствора, сиз
Цвет порошка а ниже:
5,1
Темнокоричневый
М 8шкалы
НИИПП
Цветность 4% -ного водного раствора
Предмет изобретения
Белый № 1 шкалы
НИИПП
Составитель А. Горячев
Техред Е. Подурушииа
Корректор Л. Котова
Редактор T. Рыбалова
Подписное
Заказ 311/4 Изд. Мя 2065 Тираж 593
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Характеристика продукта следующая:
Содержанис ацетатных 1,2 групп, %
Вязкость 4% -ного водного 5,6 раствора, слз
Цвет порошка
Цветность 4 /p -ного водного раствора
Прозрачность, %
Степень белизны
Пример 3. (контрольный). Процесс осуществляют по условиям примера 1, но вместо метанола используют этанол.
Пример 4. Процесс осуществляют в присутствии перекиси водорода аналогично примеру 2, только вместо метанола используют этанол.
Характеристика продукта следующая:
Содержание ацетатных 3,5 групп, /p
Вязкость 4% -ного водного 5 ,раствора, спз
Цвет порошка
Цветность 4%-ного водного раствора
Пример 5 (контрольный) . Процесс осуществляется аналогично примеру 1, только вместо ПВА используют поливинилпропионат.
Характеристика продукта дана ниже:
Содержание групп, %
Цвет порошка Желтый
Цветность 4 /о -ного водного ¹ 4 шкалы раствора НИИПП
Пример 6. Процесс осуществляют в присутствии перекиси водорода аналогично примеру 2, только вместо ПВА используют поливинилпропионат.
Характеристика продукта следующая:
Содержание ацетатных 1,8 групп, %
Цвет порошка Белый
Цветность 4%-ного водяного М 0 шкалы раствора НИИПП
Ниже показаны свойства полученных растворов ПВС в отношении микробоустойчивости и содержание альдегидов (примеры 1 — 6).
Стойкость 4%-ного 7 90 о 120 8 45 водного раствора
ПВС к воздейст25 н измов сутки
СодеРжание альде- 0,07 0,01 0,067 0,01 0,47— гидов в маточных растворах
3О
Способ получения поливинилового спирта
35 путем щелочного алкоголиза сложного поливинилового эфира, отлич ающий. я тем, что, с целью предотвращения окраски конечного продукта появления плесени в его водных растворах и упрощения регенерации от40 ходов производства, реакционную массу после окончания алкоголиза обрабатывают перекисью водорода.
