Способ получения люминофора

 

(i>) 482486

Союз Соеетсккк

Социалистическик

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02,04.73 (21) 1903647/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.08.75. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 12.12.75 (51) M. Кл. С 09k 1/54

С 091с 1/10

В Olj 1/22

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 621.3.032.35 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. Я. Мокеев, Н, М. Кораблев и И. Д. Баранник

Изобретение относится к способу получения люминесцирующих адсорбентов, используемых в хроматографии для индикации разделяемых веществ.

Известен способ получения люминофора, включающий смешивание пористой двуокиси кремния с окисью цинка и соединением марганца и прокаливание полученной смеси.

Полученный люминофор — силикат цинка, активированный марганцем является непористым продуктом.

Целью предлагаемого способа является получение люминофора — адсорбента, люминесцирующего при возбуждении ультрафиолетовым светом с длиной волны 1=254 нм в зеленой области спектра.

Для этого окись цинка и соединение марганца (в пересчете на марганец) берут в следующих количествах (вес. % от веса взятой двуокиси кремния): 3,0 — 10,0 и 0,2 — 1,0 соответственно. Прокаливание смеси из пористой двуокиси кремния, окиси цинка и соединения марганца ведут при 900 †11 С в виброкипящем слое при частоте колебаний 20 — 50 гц, амплитуде 0,2 — 2,0 мм в течение 3 — 7 мин.

Пример. Готовят однородную смвсь из

50 г силохрома С-80 фракции 0,25 — 0,35 мм, 3,6 г окиси цинка квалификации «для люминофоров», 0,3 г МпС12 4НзО квалификации

«чда» путем смешения на смесителе типа

«Турбула» в течение 1 час.

Полученную смесь прокаливают при температуре 900 С в течение 7 мин в печи с виброкипящем слоем.

Полученный продукт люминесцирует зеленым цветом при облучении ультрафиолетовым светом с длиной волны A,=254 нм. Максимум кривой спектра излучения находится в предел лах 525 — 535 нм. Интенсивность люминесцен,ции зависит от,количества окиси цинка и марганца. Оптимальное количество окиси цинка

3 — 10 /О и марганца 0,2 — 1 /о от веса двуокиси кремния.

При таком способе получения люминесцирующего адсорбента его структурные свойства по сравнению с исходной двуокисью кремния (силохром) не ухудшаются.

2р Распределение объемов,пор по размерам для образцов сорбентов, полученны по известному и предлагаемому способам, показано на чертеже, где кривая 1 показывает распределение объемов пор по размерам для об25 разца сорбента, полученного по предлагаемо му способу, Кривая 2 показывает распределение объемов пор по размерам для образца сорбента, полученного по известному способу.

482486

Предмет изобретения

d и;1 1 ™

/,2

t,0

0,8

0,6 и О 200 300 t00

Составитель Н. Савенкова

Техред Т. Миронова

Корректор О. Тюрина

Редактор Г. Лаковая

Заказ 3012/11 Изд. № 1760 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Кривые, приведенные на чертеже, показывают, что сорбент, полученный по предлагаемому способу, является более крупнопористым и характеризуется весьма однородным распределением пор по размерам: размер пор сорбента, полученного по предо лагаемому способу, равен 240 А; размер пор сорбента, полученного по извео стному способу, равен 180 А, 1. Способ получения люминофора, включающий смешивание пористой двуокиси кремния с окисью цинка и соединением марганца и прокаливание полученной смеси, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью получения люминофора-адсорбента, люминесцирующего при воз5 буждении ультрафиолетовым светом с длиной волны 1=254 нм в зеленой области спектра, окись цинка и соединение марганца (в пересчете на марганец) берут в следующих количествах (вес. % от веса взятой двуокиси крем10 ния): 3,0 †1,00 и 0,2 — 1,0 соответственно.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что прокаливание ведут при 900 — 1100 С в виброкипящем слое при частоте колебаний

20 — 50 гц, амплитуде 0,2 — 2,0 мм в течение

15 3 — 7 мин.