Способ осаждения бериллия из растворов

 

. 1

О П И С А Н И Е «149Ю79

ИЗОБРЕТЕН ИЯ, Союз Советских

Социалистическим

Респуолин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено,13.04.73 (21) 1914867/23-26 с присоединением заявки— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 25.06.77. Бюллетень ¹ 23 (45) Дата опубликозания описан;1я 06.09.77,51), 1.Кл. - G 01 H 1, 28

С 01 F3/00

G 01 Н 31/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло лолам изооретеннй н открытий (53) УДК 543,056:543. .21:546.45 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. С. Морозова, Л. В. Никитина, H. М. Дятлова, Г. В. Серебрякова и А. H. Вольнягина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ

ИЗ РАСТВОРОВ определения в этом

Изобретение относится к аналитической химии.

Известен способ осаждения бериллпя из растворов с помощью нитротриметилфосфоновой кислоты преимущественно для последующего гравиметрического определения.

Эсаждение проводят при рН 1,9 — 2,5. Однако в указанном интервале значений,рН совместные с бериллием соосаждается большое количество примесей, которые в дальнейше,1 мешают его определению.

С целью повышения селектизности процесса в случае использования растворов, содержащих цинк, медь, никель, марганец и другие металлы, предлагается осажденпе осущсствлять при рН 1,0 — 1,5 в присутствии диэтилентриаминпентауксусной кислоты.

При этом вводят двух-пят1икратный избыток осадителя и не менее, чем пятикратный избытск д?1этилент р иаминпентауксусной кислоты.

Снижение кислотности до рН 1,0 уменьUIBcT соосаждение переходных металлов, оди а к О и р и э то. 1 О с а ж д е н и е б е р ?1,1 л и я п р 0 и с х 0дит неколичественно. 25

Осаждение бериллия нитрилотриметплфосфоновой кислотой проводят пз горячих концентрированных растворов.

Дальнейшему определению не мешает присутствие в исходном растворе пятикрат- ЗО ных количеств цинка, трехкратных — мед 1, двухкратных — кобальта и однократных марганца и кадмия.

Пример. К 5 лтд анализируемого раствора, содержащего 2 — 20 11г бериллия добавляют 1 г твердой дпэтилентриаминпентауксусной .кислоты (ДТПА), 7 11л 0,1 М раствора соляной кислоты (рН 1,1) и нагревают до полного растворения ДТПА. Затем к . орячему раствору прибавляют 3 л1л 0,1 М водного раствора нитрилотриметилфосфоновой кислоты. Полученную смесь разбавляют до

50 л.т 0,1 М раствором соляной кислоты и кипятят 10 itutt. Осадок количественно переносят на стеклянный фильтр ¹ 4, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ионы хлора (проба с азотнокпслым серебром) .

Далее для уменьшения времени высушивания осадок промывают небольшим количеством смеси вода — ацетон (1: 1) . Осадок доводят до постоянного веса в вакуумном эксикаторе пад, пятиокисью фосфора. Обычно однократного откачпзання в течение 20 л1ия достаточно для полного высушиван11я осадка.

Продолжительность случае 50 — 60 л1ик.

Образующиеся соединения имеет следую. щую весовую форму:

491079

Ве (Г СН- P0; т)- 101 . -"

Ве/Ве, 1Н1, 10Н„В

Г 0,1в" « вео,/В25, HL, . IOH,.

Составитель Ю. Купенко

Текред Н. Сметанина

Корректор В. Гутман

Редактор 3. Горбунова

Заказ 501/1180 Изд. № 88 Тираж 881 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» молекулярный вес 813, Лналитический множитель для весового анализа:

Формула изобретения

1. Способ осаждения бериллия из растворов с помощью нитролотриметилфосфоновой кислоты преимущественно для последующего гравпметрического определения, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения селек5 тивности процесса в случае растворов, содержащих цинк, медь, никель, марганец и другlle металлы, осаждение осуществляют прп рН 1,0 — 1,5 в присутствии дизтилентриами:sпентауксусной кислоты.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что вводят двух-пятикратный избыток осадителя и не менее, чем пятикратный избblToK дизтилеHTpиаминпенT2% Kc cHой IG c

15 лоты.