Способ количественного определения лигносульфоновых кислот в живице

 

Г

О П Й- 6-" А Я" Й Е ии 4937И

Союз Советских

Социалистических

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 04.07.73 (21) 1944446/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30,11.75. Бюллетень № 44

Дата опубликования описания 01.04.76 (51) М. Кл. G 01n 21/24

Государственнь| комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432.43 (088.8) (72) Авторы изобретений А. С. Масленников, T П. Табачкова, Т. В. Корнева и В. Д. Спирина (71) Заявитель Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ЛИГНОСУЛЬФОНОВЫХ КИСЛОТ В )КИ ВИЦЕ

Изобретение относится к методам анализа природных смол, в частности к определению содержания лигносульфоновых кислот в живице.

Известен способ определения лигносульфонатов, включающий экстракц ию лигносульфонатов, добавление в качестве цветореагента азотистой кислоты с последующим колориметрированием раствора, окрашенного в желтый цвет.

Такой способ низко чувствителен и недостаточно специфичен.

Целью предлагаемого изобретения является повышение чувствительности и специфичности метода определения лигиосульфоновых кислот в живице.

С целью устранения указанных недостатков предложено в качестве цветореагента использовать,водорастворимые соли серебра, на пример нитрат серебра и определение вести при нагревании в присутствиями ацетата натрия.

Для этого лигносульфоно вые кислоты экстрагируют, добавляют раствор ацетата натрия, нитрата серебра, воды. Полученный раствор кипятят и охлаждают до комнатной температуры. Затем окрашенный раствор фильтруют и определяют количество лигносульфоновых кислот колориметрированием.

В качестве цветореагента могут быть использованы все водорастворимые соли серебраа.

По степени активности к лигносульфонатам эти соли серебра располагаются в ряд:

AgC1O,)ÀgNO,)Ag, SO,)ÀgÑ0OÑÍ,) АдР

5 Исследова ние оптических свойств полученного соединения показало, что максимум светопоглощения наблюдается при Х=410— — 450,нм. Оптическая плотность окрашен ного раствора прямо пропорциональна концентра10 ции лигносульфоновых кислот.

Предлагаемый метод позволяет определять от 0,02% и более лигносульфоновых кислот в пересчете на сухое вещество концентрата сульфитно-дрожжевой бражки. Продолжитель15 ность анализа в пределах 30 мин, относительная статическая ошибка не превышает 15%.

Пример. К 10 r живицы добавляют 25 мл петролейного эфира, перемешивают и переносят в делительную воронку, куда приливают20 100 мл дистиллированной воды. Содержимое воронки перемешивают и отстаивают. Нижний слой после отстаивания фильтруют. Не дожидаясь конца фильтрования, отбирают в колбу 5 мл фильтра, добавляют 5 мл 5%-.ногс

25 раствора ацетата натрия, 15 мл воды и 1 мл

5% -ного раствора н итрата серебра.

Содериимое колбы кипятят в течение 2миь и охлаждают до комнатной температуры. Полученный окрашенный раствор фильтруют и

30 фотометрируют на фоне контрольной пробы без добавления раствора нитрата серебра.

Содержание лигносульфоновых кислот (ЛСК) в живице в пересчете 1а сухое вещество коццентрата сульфитно-дрожжевой бражки находят по калибровочному грaôèêó.

Таблица 1

В живицу введено

ÄTICK, 0;3

Относительная статистическая ошибка, о;

Определено ЛСК, ",;, Х— а Vi.1000

20

Для построения калибровочного графика берут живицу, добытую без стимулятора, добавляют к ней определенные количества (КДЖ) концентрата сульфитно-дрожжевой бражки. 25

Tаблица 2

tO тносительная статистическая ошибка, Номер образца живицы

Способ добычи живицы

Без химического воздействия

Нет

Нет

Нет

С сульфитрином (95 — 99 вес. о, сульфитно-дрожжевой бражки и

1 — 5 вес. о; атразина) 0,131 +0,004

0,111 0,007

0,040 <0,005

0,072 0,007

3,0

6,3

12,5

10,0

С серной кислотой

Нет

Нет

0,079 0,005

0,102 0,010

0,560 0,030

С сульфитно-дрожжевой бражкой

6,3

9,7

5,4

0,080 0,007

0,740 0,040

С сульфитно-спиртовой бардой

8,8

5,4

В табл. 2 представлены результаты анализа производственных проб живицы.

Доверительные интервалы рассчитаны методом математической статистики для трех параллельных orrределений и доверительной вероятности а=0,95.

В табл, 3 представлены результаты сравнительных а|нализов определения лигносульфо65 новых кислот в живице.

Пригодность и точность методики определения ЛСК,в живице проверена методом добавок заданного количества концентрата сульфитно-дрожжевой бражки к живице. Результаты анализов и относительная погрешность, рассчитанная с помощью метода математической статистики, приведены в табл. 1.

Относительная статистическая ошибка не превышает 15%.

0,020

0,030

0,040

0,050

0,100

0,200

0,240

0,021 0,03

0,027 0,002

0,041 + 0,004

0,050 0,005

0,120 0,010

0,190 0,010

0,240 0,010

5

Как описarro,в примере, к живице добавляют эфир, воду, перемешивают н нижний слой после отстанзания фильтруют. Из фильтрата берут 1--5 мл и проводят реакцию с азотнокислым серебром. Окрашенные растворы колориметр ируют, затем по данным оптических плотностей строят график зависимости оптической плотности D от количества сульфитнодрожжевой бражки в мг. Содержание лигносульфоцовых кислот в перссчетс на сухое вещество КД К, в %, вычисляют по формуле где а — количество ЛСК, найденное по каJIHopoIBo÷íoìó графику в пересчете на сухое в еще ство КДгК, м г;

V — объем водной вытяжки, мл;

Vt — объем водной вытяжки, взятый для анализа, мл;

G — навеска живицы, г.

Для навески живицы 10 г и объеме водной а вытяжки 100 мл Х=

Определено ЛСК, в пересчете на сульфитно-дрожжевую бражку, о,;

493711

Т аблипа 3

Формула изобретения

Проба Содержание лпгносульживипы, (I,опатов, !

Определено лигносульфонатов предлагаемым методом, известным методом, у, 11ет

Нет

Р да ктор В. Л ысеп ко

Заказ 569/11 Изд. № 2020 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

4

6

0,17

0,30

0,19

0,26

0,24

0,23

0,25

0,16

Способ, количественного определения лигносульфоновых кислот в живице, включающий экстракцию лигносульфоновых кислот, добавление цветореагента с последующим колориметрированием полученного окрашенного соединения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и специфичности анализа, в качестве цветореагента используют водорастворимые соли серебра, например нитрат серебра, и определение ведут при на15 превании,в присутствии ацетата натрия.

Составитель T. Беднякова

Текред Е. Подурушина 1(орректор И, Позняковская