Газохроматографический способ определения органических веществ
494682
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
N АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Са1аа Саветсхаа
CoIIItIIIIHoTII I8oIIIIN
PeCIIyhII It (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 19.07.73 (21) 1949481/26-25 (5! ) М. Кл. б О1п 31/О8 с присоединением заявки— (23) Приоритет—
Опубликовано 05.12.75. Бюллетень № 45
1Гасударственныа каматет
Сааета а1инистраа CCCP
1аа делан изабратенаа а открытии (53) УДК 54З.544.08 (О88.8) 12та ог1 блнкования описа.ttts. С9.08.7С (72) Автор изобретения
И. Р. Клесмент
Институт химии АН Эстонской ССР (71) Заявитель (54) ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕ313ЕСТВ
Изобретение от:toeèòñÿ гк способам количественного опргдгления органических вещес-.". газохром атографичес1с. лм методом.
113зестны сгпосооы газохроматографического р23деле:lия орг2ни.-1есклх 3еществ, пр.t реализац11и которых в ка-iccTBB газа-нос11тсля используют водяной пар, а для регистрац11И р23äеленных компонентов применяют пламенt1o- 1онизацногн ый детектор. Применение последнего неудобно, так как чр>t этом необходимы вспомогательные газы — водород н зоздух, нспользозанле же катарометра затр".днено, так кBlc тг.1лопоозод:-ости углеводородов и водяного пара близки.
Цель изобретения — повышение чувствительности IBTcTHp03BHHst срганllчес1 нх веществ по теплопрозодности.
Поставленная цель достигается конзертирован>ием разделен!1ы. с 3 хроматог02фической колокне компонентов водяным паром, которь: t одновременно является азом-носителем, 2 водород, теплопроводно ть которого значиТс;It,Ho отли чается QT теплопроводностп водяногo чара, iH поэтому хорошо детектируется катараметром.
Протекающие .при этом реа1кции и испо",üзуемые катализаторы ппи1- .ипиально не отли-.а. отея о-. применяемых в промышленности
1гри производстве .водорода из 1природного г232. Проведение реакцлн в две ступе1ш,прп разлл1чнь!х Tpìù2ò рах и знач!1тгльный избытс к .-(222 обеспечивают максимальный выход водорода.
Первая ступень — .конверсия углеводородов, вторая ступгн — конверсия окиси х глгрсда.
sno — (on с гп --2tl
CItHm+пН.,О - иСО+ — „— Н (1) „С(+птл;- "" —" cïÑO -пН„(2) Суммарно ре" êöèþ можно выразить следующим образом.
15 пт+ 4П
CnHm--2пН 0 -«пСО+ — „, Н» (3) Так .как таплопрозодность углекислого газа ниже теплопроводности водяного пара, целесоооразно его отделение после конверОИИ.
Схема потока водяного "..Bp2 H компоновка реактора с основными узлами хромато-.рафа предста1влена на чертеже.
25 ,Водяной пар Hpoxоднт через ячейку детектора .по теплопроводности I и в месте ввода
2 смешивается с 2налпзируеги01л пробои, которая разделяется на ":à3охроматогрBôè÷åской колокне т:на состав1 .ь;е части. Раз",гленные компоненты в токе водяного пара пссту494682
Предмет изобретения
Со"тавитель Г. Лаврентьев
Текр д А. Камышкикова
Редактор T. Орлсвскан
Корректор И. Симкина
Заказ 710/901 Изд j¹ 144 Тираж 902 Подписно
ЦНИИЛИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, ЗК-35, Раушская иаб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» п2IOT в 1зеякционную тp) 6ê 4 реякто|зя, .Оторяя имеет четыре зо!I!, различающиеся по насадке и;e>I2ãð2òóðå: зона 1 — зона .нагрева и п!|ролиза при 700 — 800= С, зат|олненная !
Свярцезо|1 зятой. зона 11 — зона конверс||и уплеводородоз при 700 — 800" С, заполненная катализатором (II2прпмер, IIHêåëü на хромосорбе 10,II От веса iso cителя); зона 111 — зона конверсии окиси углерода в углекислый газ при 400 — 500 С, заполненная тем >ке катализатором; зола IV — зона т оглощения углскислого газа при 400 — 500 С. содер>кащая насадку, пролита>|ную щелочью (КОН 11;111
ХЯOH). В первой "Icëoâ!IHå тру!>чятой печи
5 поддерживается температура 700 — 800 С, во второй — 400 †5 С. г!лина отдельных зон 3 зависимости От õ2ряктеря и зооы составляет 5 — 1О сл. Для измерения концентрации водорода пар проходит через вторую ячейку детектора 1.
Чувствительность детектирования углеводородов предло>кенных! способом выше, чем без конверсии в токе гелия нлн водорода.
Предложенный способ можно использов! Tb также для определения общего содезжянпя органических соединений в воде, если ввести пробу воды непосредственно в реактор. Пиролиз в зоне 1 идет в присутствии большого количеств2 вОдяного паря (в c ù:IocT:.I npouc ходит окислительная деструкц>!я), поэтому
5 деструктур!Нруются и подвергаются копзерсип без отравлен!!я хатализатора также пелетучие водорастзоримые органические соедине:|ПЯ.
Газохроматогряфичес!кий способ определения op! a!»I«cских веществ, 32|к, 1104 >!ю1ц. 111" я
15 в том, что пробу исследуемого зещ:стза взодят в лоток газа-носителя. разделяют ня ..,;матографическî I колонке п разделе:.|ные компоненты регистрируют детект !рующпм устройством, отличающийся тем, что, с
20 целью упрощения a:-!2;I!Isa и повышения чувствительност!и детектирозапия IIO теплопроводности, органические соединения, содержащиеся в пробе, перед детектированием конвертируют водяным паром, являющимся га25 зом-носителем, в водород, детектируют и по пикам водорода определяют содержание органичес|ких веществ.
