Способ получения вольфрамового ангидрида

 

Л 50442

Класс 12,п 10

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

9прегнсгггрнроеано в г" освдггрсгггеенно.гг бюро ггоследггонгегг ггегггсгггргг.;нгг ггзоорегггенгггг при l ocu

П. H. Любимов и 3. А. Гольдберг.

Способ получения вольфрамового ангидрида, Заявлено 4 июля 1936 года за М 197г9л, Опубликовано 98 февраля 1937 года.

Применяющийся в настоящее время способ получения вольфрамового ангидрида пу ем спекания вольфрамита с содой и селитрой, последующего выщелачивания образовавшегося вольфрамата натрия и переработки его в окись вольфрама имеет много серьезных недостатков. Основные недостатки этого метода следующие: длительность процесса, многочисленность стадии, большие потери и, следовательно, невысокий выход конечного продукта.

Явторы настоящего изобретения предлагают новый способ получения вольфрамового ангидрида, лишенный указанных недостатков.

Предлагаемый способ состоит в следую.ем.. Вольфрамит или содержащая вольфрам стружка или окалина шихтуются с кальцинированной сопой и натронной селитрой из расчета 120оо соды и 4оя селитры по отношению к

W0, Смесь спекается в пламенной печи, охлажденный спек выщелачивается водой при нагревании и обрабатывается после выщелачивания фенолом.

Фенол дается в зависимости от наличия силикатов, т. е. от 5 до 20М фенола от объема вольфрамата натрия. После обработки фенолом вся смесь охлаждается, фильтруется и очищенный раствор вольфрамата натрия поступает на д льнейшую обработку, т. е. на получение вольфрамовой кислоть!.

Нагретый раствор вольфрама,а натрия прибавляется к соляной кислоте.

При этом оседает вольфрамовая кислота по уравнению:

Na,WO, + 2HC) = — H.,WO; —, 2NaCl

Фенол же механически отбирается, регенерируется и идет вновь в производство. Вольфрамовая кислота промывается троекратно горячей, подкисленной соляной кислотой, водой декангацией., а затем дважды промывается дестиллированной водой. Промывные воды пропускаются через фильтры с активированным углем для адсорбирования частиц вольфрамовой кислоты с целью последующей их регенерации.

Промытая вольфрамовая кислота фугуется и прокаливается. При прокалке получается вольфрамовый ангидрид.

Вольфрамовый ангидрид размолотый и просеянный представляет собой готовую продукцию.

Выход вольфрамового ангидрида. при работе по предлагаемому способу достигает 85 — 95%. Основное отличие этого метода от известных заключает- i ся в том, что для очистки растворов от силикатов применен фенол вместо

"".oëÿHoé кислоты. При осаждении си-, ликатов из раствора соляной кислотой в осадок частично переходит и воль- фрамовая кислота, а в случае приме- нения фенола силикаты свертываются,, а весь вольфрамат натрия остается в растворе.

Предмет изобретения.

1, Способ получения вольфрамового ангидрида посредством спекания воль- фрамита или вольфрам содержащих, стружки и окалины с содой и сели. трой с последующим выщелачиванием образовавшегося вольфрамата натрия, отличающийся тем, что раствор вольфрамата натрия обрабатывают фенолами, фильтруют и из вольфрамата выделяют обычным способом, соляной кислотой, вольфрамовую кисло у, переводимую затем в ангидрид прокаливанием.

2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что промывные воды и раствор минеральных кислот после регенерации из него фенолов фильтруют через угольные фильтры с целью улавливания мелко дисперсных частиц вольфрамовых соединений. тн, „Печатный Труа". Зак. 3343--500