Способ получения ксиленовых красителей

 

Класс 22 Ь, 10

X 50850

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ арегистрировано в Государственном бюро нос,га дуюи ей регистрации изобретений при Госишне СС(г

Л. Б. Гурвич, Н. Г. Лаптев, А. М. Фомичева и К. К. Магарам.

Способ получения ксиленовых красителей.

Заявлено 31 мая 1936 года за М 195202.

Опубликовано ЗО апреля 1937 года.

Ксиленовые красители (ксиленовый голубой Чз, ксиленовый голубой

Аз, ксиленовый красный Б и др.) получаются обычно по следующей схеме: толуол сульфируется на дисульфокислоту, последняя без выделения ее из сульфурационной массы окисляется избытком активированной перекиси марганца, после окисления бензальдеги д-дисульфокислота нейтрализуется и отделяется как от избытка окислителя, так и других соединений марганца и сульфатов, после чего применяется для конденсации с аминами.

Для отделения от сульфатов и соединений марганца реакционная масса после окисления нейтрализуется мелом, фильтруется от осадка, который хорошо промывается, фильтрат обрабатывается содой, осадок опять отделяется фильтрованием и промывается. Полученный разбавленный раствор натровой соли бензальдегиддисульфокислоты упаривается под вакуумом до определенной концентрации, после чего он применяется для конденсации в присутствии серной кислоты с аминами.

По другому способу (герм. патент

М 153528) реакционная масса, содержащая избыток перекиси марганца, после окончания окисления обрабатывается раствором бисульфата, затем мелом, фильтруется от гипса и закиси марганца; раствор и промывные воды упариваются, после чего употребляются для конденсации.

В литературе имеются указания, что избыточная перекись марганца в кислой среде окисляет бензальдегиддисульфокислоту в соответствующую бензойную кислоту.

Как следует из всех литературных данных, необходимым условием конденсации дисульфокислоты бенза Ibдегида с ароматическими аминами является отсутствие в реакционной массе соединений марганца, а также и сульфатов.

Согласно настоящему изобретению получение ксиленовых красителей возможно производить без отделения бензальдегид-дисульфокнслоты от изоытка перекиси марганца и других марганцевых соединений, а также в присутствии значительных количеств сульфатов.

Реакционная масса после окончания окисления толуол-дисульфокислоты в бензальдегид-дисульйокислоту частично нейтрализуе-.ся каким-либо осК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

:новянием, не дающим труднсраство-, римых сульфатов, например, окисью магния, при температуре 60 — 70 до треоуемой для дальнейшей конденсации с ам. !ном остато)ной кислотно-, сти, после чего проводится конде)гса- ц,!я с лмином В присутствии соеди)епий марганца и сульфатов. Обработка получаемого лейкосоединения и окисления cãî в краситель производится по известным способам. Из кислых фильтрятов после отделепи(1 лейкÎcÎединения могут быгь выделены соединения марганца.

Качество потг )ае,iiH< по этом,, спо.Зобч красителе . Весьма хоро.!(ее; гы-

<Ода B) ) ПР 1 ех, ко I opblp. пол учлlо ся

i0 описшьчым ь л:(терлт ре методам.

Этот спо об пм =T большие ппег (м у п(е с т В л и Р 0 е д и 3 В е с т и ы м и, т!I )< K ii l< значительно упрощает в=сь проц сс;

СТИВОВ?IТСЯ ИЗЛИШПИМ !IOC10 Ог(Г(СЛЕ)IП;1 в бе !Зял);)е) г(гг 1 o граб)О кя 1,(ело (2) фильтрование «1(po (b(b(<;I гипсл, 3) обработка рлc) i,орл кл".).:ö)å):0)I i

СОЛИ бЕПЗаЛЬдЕГHË-.г1ИСуЛЬАОКИСЛОТЫ ( содой, 4) фильтрование от мслл и

ОкислоВ марганца и 1!ромь)вка их, 5)упаривяние под вакуумом разбав-, ленного раствора нятровоп соли бепзяльдегид-дисульфокпслоты. Все эти операции, требуюп пе большого количества аппаратуры, энергии и гесьмл длительные, заменяются одной част !чной (ейтрализацией реакционной массы после окислени(1, после, чего в том же аппарате )3 прпсуTствии соед?гне Пй марглщга и суль( фатов проводится «ондепса ия с со- ответству(Ощи)(н аминами.

Пример 1. Толуол - д((сульфок(1слотл, полученная об?ы )Hbii ) методом, сульфиров"-HII<åì толуолл олеумом, без

Выделения 13 сульфом ассы, окис-; ляется гктивировапной перекись(о марганца или пиролюзита в бензальдегиддпсульфокислоту.

После окончания окисления реяi<-, ционная масса охлаждается до 60 и при 60 — 70 нейтрализуется окисью магния до требуемой для дальнейшей

= <онденсации с амином кислотностп среды. Таким образом, частично нейтрализованная реакционная масса содержит в растворе бензальдегид-дисульфокислоту, серную кислоту, сульфат магния, серпокислые соли мар. ганца различной степени окисления и, кроме того, нерастворимый шламм.

После нейтрализации концентрация бензальдегид - дисульфокислоты не должня быть fiнже 5",о .

} елкциoнняs! масса при 60 — 70 легко подвижна, но ппже 50" ОНа загуС!.ЕВЯЕТ.

Пр имер 2. Ко()денслция для полу )eHHH краси ге,.!11 кспnpHOHb:й голуo0:"; Лз: К реакционной массе, содер)клще!1 на 1 моль лльдегпда 3,22 моля серной кислоты, в том ?1(e ап!)арлте, где производилось окисле и пейтр";.ë;è I;)(In;(, добявляется в течение

20 ч:)сов равномерно, lipè темперлт,ре 95 — )3 этилбепзиллнп:шн в количест е, пес;<олько большем, ггем 2 моля ва 1 моль H IbäããH1ë. После зяГР:,гЗК?1 Э ГИЛОЕ?)ЗИЛЛП)1.11(На В ЫДЕР,1<КЛ при то, же темпер;1!уре продолж)е:СЯ Рще 30 ггасов, ПО ) > нее)(. (Ое гег(г<0" соединение Выливаегся В подкисленП г 10 CO гЯНОИ КИСЛОТОЙ .,0,1 i И ДГ!ЛЬШР

Îopc Ол . ы ВЗРтcn Г!0 известны м el) ocoGH;!, Пример 3. Конденсация для получе!;In красителя кспл=-поз,ii; го.—.уб(JH X oi К (л ел «циОППО И м(lссе, cojcpжлщей 1,3 моля серной кислоты i(!i

1 моль бепзальдеп.д-дисульфокислоты (Оба),ляетс(1 дпэти (а ни. HIH Б кол и чес-гве 2,05 моля )и 1:.:Оль лльдеги,!а.

Конденсация проводlггс1! 1)ри сА—

98 в те гение 75 !ггсов, зятеii млcся охлаждается до 50 — 40;! Вылпзае.с::

В ПОД(, ИГ г(ЕННгг(0 СОЛЯПОЙ КИСЛОТОЙ воду. Выделивп(ееся лейкосоединение

ОТфИЛЬТРОВb)L(IPTCH 01 РЛС1ВОРЯ МЯРгапцовых и мяпп)евых солей, переосаждается ооычным методом, после чего окисля "тся в краситель.

Предмет изобретения.

Способ получения кс;(леповых красителей путем конденсации в кислой среде третичных ароматических аминов с 2,4 бензальдегид-дисульфокислотой, полученной из толуола сульфированием и окислением пирол(озитом или перекисью марганца, QTJIHчаю?цийся тем, что для проведения конденсации применяют частично ней— 3 трализованный раствор бензальдегид2,4-дисульфокислоты, непосредствен-

1 но полученный после окисления то-

1 луол-дисульфокислоты, без отделения и очистки от сульфата и соединений марганца, после чего полученное лейкосоединение обрабатывают далее обычными методами.

Тнп. „Печатный Труд . Зан. 3387 — 503