Способ выделения ванилина

Авторы патента:


 

Класс 1Zo, 9, о д) j gg

ОПИСЛНИ ИЗОВРЕТКНИЯ

К АВТОРСКОМУ- СВИДЕТЕЛЬСТВУ, ВЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ТЯЖЕЛОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

3арегистрировано в Государственном бюро последующей региспграции изобретений при Госплане СССР

В. В. Вильямс и P. Я, Рафанова.

Способ выделения ванилина.

Заявлено 27 февраля 1931 года за Ы 143103, с нрисоединени

14 163135 от 14 февраля 1935 года.

Опубликовано 30 сентября 1937 года.

Г1ри получении ванилина действием щелочи на сульфитные щелока наи- I более сложным является выделение ванилина в чистом состоянии. авторами найдено, что ванилин i может быть легко выделен в чистом состоянии путем отделения получающейся при подкислении реакционной, массы осадка от раствора и последу-, ющей отдельной обработки осадка и раствора.

Из раствора ванилин экстрагируют органическими растворителями, например, бензолом, Полученный после отгонки растворителя ванилин очищают перекристаллизацией из воды, Из осадка ванилин также экстрагируют органическим растворителем, Полученнь и таким образом сырой ванилин растворяют в воде и, по нейтрализации мелом, опять извлекают органическим растворителем.

После отгонки растворителя ванилин очищают также перекристаллизацией из воды.

Пример. К 1 кг сульфитного щелока (влажность 20%) добавляют

3 — 3,5 л воды и 800 — 1000 г NaOH (техн.) и раствор нагревают до кипения. После 5 — б часов кипячения охлажденную массу нейтрализуют серной кислотой (камерной). Количество едкоto натра может быть уменьшено до

400 †5 г, если обработку им вести под давлением 5 †атм, Раствор отделяют от осадка и экстрагируют бензолом. Указанный растворитель увлекает с собой из раствора только ванилин, не экстрагируя смол, чего не наблюдается при применении эфира или дихлорэтана. Таким путем удается получить из реакционной жидкости около 0,5% ванилина, который очищается дальнейшей перекристаллизацией из горячей воды (1 часть ванилина на 25 частей воды).

Осадок экстрагируют в обычном экстракторе эфиром или дихлорэтаном. После отгона растворителя получается смолообразный продукт, содержащий около 20% ванилина, который очищают описанным ниже способом.

Смолу кипятят в течение 2 — 3 часов с 30 — 40-кратным количеством воды.

После охлаждения жидкость фильтруют от нерастворимых в воде смол, неитрализуют мелом и экстрагируют бензолом. Г1о отгонке бензола получается кристаллический ванилин-сырец, который также перекристаллизовывается из воды. Выход из твердой фазы 0,5 — 0,7%. Общий выход кри. сталлич еского ванили на, считая на воздушно сухой сульфитный щелок, 1 — 1,2%.

Предмет изобретения.

Способ выделения ванилина, получаемого путем щелочной варки сульфитных щелоков, отличающийся тем, что экстракцию ванилина производят отдельно из жидкой и из твердой фаз, причем экстракцию из жидкой фазы производят обычными методами, твердую же фазу экстрагируют сначала каким-нибудь органическим растворителем; экстракт, после отгонки из него растворителя, кипятят с водой и из полученного водного раствора экстрагируют ванилин органическим растворителем.

Тип, „Печатный Труд". Зак. 354 — lcG

Способ выделения ванилина Способ выделения ванилина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения 1,3-алкандиолов и 3-гидроксиальдегидов посредством гидроформилирования оксирана (1,2-эпоксида)

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Изобретение относится к усовершенствованному способу улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты, включающему стадию охлаждения газообразной реакционной смеси, содержащей (мет)акролеин или (мет)акриловую кислоту, полученный/ную реакцией каталитического окисления в паровой фазе одного или обоих реагентов, выбранных из (А) пропана, пропилена или изобутилена и (В) (мет)акролеина, молекулярным кислородом или газом, содержащим молекулярный кислород, до температуры 140-250°С; контактирования указанной газообразной реакционной смеси с растворителем, температура которого составляет 20-50°С, в установке улавливания для улавливания (мет)акролеина или (мет)акриловой кислоты в растворителе, где указанная установка улавливания содержит зону контактирования, где газообразная реакционная смесь контактирует с растворителем, имеющую поперечное сечение круглой формы и множество устройств подачи газообразной реакционной смеси для подачи газообразной реакционной смеси в зону контактирования, устройства подачи газообразной смеси установлены в зоне контактирования на одной высоте в направлении к центру зоны контактирования, газообразная реакционная смесь подается в зону контактирования из устройств подачи газовой смеси и подвергается соударению непосредственно в одной точке зоны контактирования, и установка улавливания не имеет устройства, которое предотвращает прямое соударение газообразной смеси, подаваемой из устройств подачи газообразной реакционной смеси

Изобретение относится к вариантам способа отделения ацетальдегида от йодистого метила с помощью дистилляции в ходе процесса карбонилирования метанола с целью получения уксусной кислоты
Изобретение относится к тонкому органическому синтезу и предназначено для усовершенствования существующих процессов получения ванилина (4-гидрокси-3-метоксибензальдегид) из лигнинсодержащих продуктов переработки древесины, например лигносульфонатов

Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно, получение ванилина, который широко применяется в пищевой промышлености в производстве лекарственных препаратов

Изобретение относится к химической переработке компонентов древесины, а именно получению ванилина, который находит широкое применение в пищевой промышлености и производстве лекарственных препаратов
Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, конкретно - к технологии получения ванилина, сиреневого альдегида и левулиновой кислоты из древесины

Изобретение относится к области органической переработки лигнина, конкретно к усовершенствованному способу получения ароматических альдегидов из лигнина
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-27T23:26:52
Наверх