Способ регенерации кальциевых соединений

 

СССР

¹ 58294

Класс 12 и, 9;

421, 3„

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зареаиетрировоно в Бюро изобреиямий-Госаяана при,СНЫ CCC Р

В. И. Кузнецов.

Способ качественного определения четырехваленгного ол ова.

Заявлено 10 июля 1939 года в НКХП за ¹ 25363.

Опубликовано 30 ноября 1940 года. (С„Н,,О,И,)а Н.SnCI,.

Изобретение относится к области качественного определении олова, открытие которого, особенно в его обычной четырехвалентной форме, бывает иногда затруднительным.

Для обнаружения олова известными методами оно должно быть пред- варительно отделено от ряда прочих; элементов и только после этого оло- во может быть идентифицировано, причем само идентифицирование не всегда бывает убедительным, в виду отсутствия для четырехвалентного олова характерных цветных реакций; или же олово должно быть предва- рительно восстановлено в нестойкую двухвалентную форму, которая обна.руживается по восстановительному действию.

Предлагаемый способ качественного определения олова лишен этих недостатков. Он позволяет быстро и убедительно обнаруживать непосредственно четырехвалентное олово как в чистых его растворах, так и в присутствии многочисленных прочих элементов. Немногие мешающие элементы легко могут быть отделены.

Для обнаружения четырехвалентиого олова по предлагаемому способу в качестве реагента применяют антрахинон-1-азо-4-диметиланилин, который в кислых растворах, содержащих ион хлора, образует при прибавлении олова осадок гексахлорстанната антрахинон-1-азо-4-диметиланилина, следующего состава:

Образование осадка сопровождается резким изменением цвета. Красный цвет реагента переходит в синефиолетовый цвет соединения олова.

Такая резкая перемена окраски позволяет проводить реакцию обнаружения олова по капельному методу на бумаге, импрегнированной раствором реагента и затем высушеннойПри помещении капли кислого раствора четырехвалентного олова на эту розовую реактивную бумагу образуется синефиолетовое пятно. Наибольшей чувствительности реакция достигает при высоком содержании в растворе, хлоридов, например, в растворе насыщенном поваренной солью.

Таким образом можно определить олово при концентрации его 1: 100 000 (0,01 мг(мл).

Кроме олова точно такую же реакцию дает платина, находящаяся в виде иона Р1С1а". Платина обнаруживается с той же степенью чувствительности и таким же образом, как и олово.

Сине-фиолетовые пятна образуют также ртуть, кадмий и цинк. Некоторые прочие элементы (U, Мо, Sb" и др.) образуют бледноокрашенные пятна.

Мешающие элементы могут быть отделены известными приемами. Но можно достигнуть этого и следующим простым способом. Исследуемый раствор подщелачивают и абра- батывают каким-либо окислителем I (например, перекись о водорода) для перевода олова и других элементов в высшие степени окисления. Щелочной раствор отфильтровывают, фильтрат не сильно подкислявт соляной кислотой и .образовавшийся раствор непосредственно, с могущим быть осадком, испытывают на олово при помощи описанной реактивной бумаги.

При таком упрощенном отделении мешать могут только платина и цинк.

Наличие платины случается не часто, а цинк оказывает влияние только в том случае, если в конечном растворе его концентрация превысит 1,5 лг/лл.

При наличии платины и больших количеств цинка, отделение этих элементов производят обычными приемами.

Сине-фиолетовое пятно, образуемое оловом на реактивной бумаге, при смачивании разбавленной фтористо-водородной кислотой (или фторидами HCl), исчезает. Этим исчезновением пятна можно пользоваться в качестве удобной поверочной реакции на олово, так как пятна от 7п, Cd, Hg, Pt и прочих элементов разбавленной фтористо-водородной кислоты не изменяются.

Предмет из о бр е те ния.

1. Способ качественного определения четырехвалентного олова, отличающийся тем, что кислый испытуемый раствор, содержащий ионы хлора, смешивают с раствором антрахинон-1-азо-4-диметиланилина и наличие четырехвалентного олова определяют по появлению сине-фиолетового осадка, растворяющегося в растворе фтористо-водородной кислоты.

2. Прием выполнения способа по п, 1, отличающийся тем, что определение производят по кап ельному методу.

Госпланиадат

Бена 40 коп.

Отв. редакаор П. В. Никитин

Тип.,сов. печ.", М 144б. Зак. M 9240 — 525