В основном авт. св, № 261391 описан способ получения фурана, заключающийся в том, что фурфурол подвергают парафазному декарбонилированию при нагревании над палладием на носителе, промотированным солями щелочных металлов.

Вместе с парами фурфурола пропускают водород.

По известному способу используют фурфурол, очищенный или получаемый бескислотным способом. Однако при использовании технических сортов фурфурола, полученного сернокислотным гидролизом, содержащиеся в нем примеси отравляют палладийсодержащий катализатор, и срок службы его сокращается с 500 вЂ” 1000 до 800 вЂ” 120 ч.

Целью изобретения является повышение производительности процесса. Эта цель достигается тем, что фуран получают по способу авт. св. № 261391 парафазным декарбонилированием фурфурола при нагревании над палладием на носителе, промотированным солями щелочных металлов, в присутствии водорода, в котором согласно изобретению исходный фурфурол предварительно пропускают над никельсодержащим катализатором, В качестве никельсодержащего катализатора используют форконтакт никель на угле пли на окиси хрома, или никель Ренея.

Предпочтительно процесс проводят при

180 вЂ 3 С.

Обычно пропускают 0,2 вЂ” 1,5 объемов жидкого фурфурола на 1 объем катализатора.

Процесс можно проводить в присутствии газа-носителя, например водорода или азота.

10 Способ, обеспечивающий непосредственное поступление очищенного фурфурола в зону декарбонилирующего катализатора, повышает продолжительность цикла его работы. Например, при получении фурана в присутствии пал15 ладиевого катализатора продолжительность работы последнего-в случае применения никелевого форконтакта достигает 800 вЂ 8 ч вместо 100 вЂ” 120 ч без форконтакта. При этом достигается значительное снижение себестоимо20 сти фурана за счет уменьшения расхода дорогостоящего палладиевого катализатора, повышения выхода и сокращения времени на перегрузку реакторов.

Пример 1. Проводят декарбонилирование

25 фурфурола в фуран в присутствии палладиевого катализатора, используют фурфурол (ГОСТ 10437-71), полученный кислотным гидролизом, без дополнительной очистки.

Через контактную трубку, заполненную

30 50 мл катализатора (2% палладия на угле), 502890

Формула изобретения

Составитель 3. Латыпова

Техред 3. Таранеико Корректор А. Галахова

Редок-.о: Т. Г1евятко

Заказ 769 14 Изд. № 1134 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 промотпрованного смесшо углекислых солей калия и ??атр??я (ката l??3BTop КДФ), пропускают парогазовую смесь фурфурола и водорода. Скорость пода .и фурфурола 25 мл/ч, водорода 5 л/ч.

Температуру в зоне катализатора постепен.io поднимают до 220- - 360 С.

Через 120 ч работы конверсия фурфурола снижается со 100 до 70%. Выход ?оурана составляет 95% от превращенного фурфуро ?a.

Пример 2. Через катализатор, указанный в примере 1, подают испаренный фурфурол, который предварительно пропускают при комнатной температуре через окись алюминия или силикагель.

Через 118 ч работы конверсия фурфурола в фуран постепенно снижается с 99 до 73, при выходе фурана 92о от превращенного фурфурола.

Пример 3. Через ката.лизатор, указанный в примере 1, пропускают смесь паров фурфурола н водорода. Фурфурол предварительно пропускают через катализатор никель Ренея при комнатной температуре со с?сорость?о

0,5 л/л.ч.

Длительность работы катализатора КДФ составляет 170 ч, конверсия фурфурола в конце пробега 73/о-, выход фурана 90 /о от превращенного фурфурола.

Следовательно, катализатор ш?кель Ренея при комнатной температуре снижает количество примесей в фурфуроле, отравляющих палладиевый катализатор.

Пример 4. В контактную трубку перед палладиевым катализатором КДФ загружают

25 мл катализатора (10% никеля на угле) н проводят опыт при том же режиме, что и в примере 1. Температуру в зоне катализатора и форконтакта постепенно и одновременно по пима?от от 220 до 360 С.

Продолжительность работы катализатора

КДФ составляет 360 ч при конверсии фурфурола 72% в конце пробега. Выход фурана составляет 920 от превращенного фурфурола.

Пример показывает, что форконтакт (10% никеля на угле) с объемным отношением к основному катализатору КДФ 0,5: 1,0 при 220вЂ”

360 С в токе газа-носителя водорода очищает фурфурол от примесей, отравляющих палладиевый катализатор, увеличивая продолжительность его работы в три раза.

Пример 5. В контактную трубку перед катализатором КДФ 1ам. пример 4) заГружают 50 мл катализатора (10% никеля на угле) и пропускают фурфурол при том же ре5 жиме.

Через 860 и работы конверсия фурфурола составляет 78/о. Выход фурана 92 /о от превращенного фурфурола.

Пример показывает, что форконтакт (10 /о

10 пикеля на угле) с объемным отношением к основному катализатору КДФ 1: 1 и при

220 вЂ” 360 С в токе газа-носителя. водорода, очищает фурфурол от примесей, отравляющих палладиевый катализатор, что в свою очередь

15 приводит к увеличению продолжительности активного цикла работы катализатора КДФ в процессе получения фурана до 860 ч против

100 вЂ” 120 ч без использования форконтактной очистки.

20 Срок работы палладиевого катализатора увеличен в 8 раз благодаря использованию фурфурола, очищенного от примесей, являющихся каталитическими ядами.

Г! р и м е р 6. В контактную трубку перед катализатором КДФ загружают 50 мл катализатора (10% никеля на угле), как и в примере 5.

На катализатор КДФ подают 25 мл испаренного фурфурола и водород со скоростью

30 5 л/ч, который минует форконтакт. Режим тот же, что и в примере 5.

Через 460 ч работы конверсия фурфурола снижается со 100 до 72%. Выход фурана составляет 95 /о от превращенного фурфурола.

1. Способ получения фурана по авт. св.

4p № 261391, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, исходный фурфурол предварительно пропускают над никельсодержащим катализатором.

45 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве никельсодержащего катализатора используют никель на угле или на окиси хрома, или никель Ренея.

3. Способ по п. 1, отл ич а ющи йс я тем, что фурфурол пропускают над никельсодержащим катализатором при180 вЂ” 360 С.

Способ получения алкилпроизводных 2-метилфурана // 427004

Способ получения производных нитрофурана или нитротиофена // 421190

Способ получения 2-(фурилметил)-6,7- бензоморфанов // 421187

Патент 403171 // 403171

Патент 402205 // 402205

Способ получения р-алкинилзамещенных фуранов // 396330

Способ получения метилпропилкетона и метилфурана // 386906

Всесоюзная // 385963

Сносов получения сложных эфиров циклонронанклрбоновой кислоты // 372810

Производные фенола и композиция для ингибирования роста или репликации вируса иммунодефицита человека на их основе // 2108785

Способ получения производных бис(5-фенилфур-2-ил)метана // 2165930

Новые производные простого пропаргилового эфира // 2237058

Изобретение относится к соединениям общей формулы I включая их оптические изомеры и смеси таких изомеров, где r1 обозначает водород, С1-С6алкил, С3-С6циклоалкил или арил, необязательно замещенный 1-3 атомами галогена, R2 и R3 каждый независимо друг от друга обозначают водород или С1-С6алкил, R4 обозначает С1-С6алкил или С3-С6алкинил, R5, R6, R7 и r8 каждый обозначает водород и , r10 обозначает арил, необязательно замещенный 1-3 заместителями, выбранными из группы, включающей галоген, С1-С6алкил, С1-С6алкокси, С1-С6галоалкил, С1-С4галоалкокси, С1-С4алкокси, С1-С4алкил, С1-С6алкилтио, С3-С6алкинилокси, нитро и С1-С6алкоксикарбонил или необязательно замещенный гетероарил, представляющий собой ароматическую кольцевую систему, содержащую в качестве гетероатома по крайней мере один атом кислорода или серы, r11 обозначает водород, С1-С6алкил или С3-С6алкинил, R12 обозначает водород или С1-С6алкил, Z обозначает водород -CO-R16 или -CO-COOR16 и R16 обозначает С1-С6алкил, -СН2-СО- С1-С6алкил или фенил

Новые производные нитрокатехола, обладающие активностью в качестве лигандов селектина // 2428979

Изобретение относится к области фармацевтики и косметологии, более конкретно касается соединений, имеющих общую структуру формулы (С2) или (С5) или (С6) или (D2) или (D5) или (D6) а также раскрывает косметические и фармацевтические композиции, их содержащие

Способ получения 2-(фурил-2)-1,3-диоксанов // 2086550

Способ получения фурана // 2027714

Способ получения кремнийфурансодержащего мономера // 2470027

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения стабильных во времени термореактивных мономеров, способных совмещаться с эпоксидными смолами и модифицировать физико-механические и термомеханические свойства отвержденных эпоксидных композиций

Способ получения сильвана // 513036

Способ анализа фурановых соединений в сточных водах // 536430

Способ получения производных фурана // 621677