Способ получения безводного хлорида магния
ecf r» ч Я ми:: ".<Мм бееблиотемйФ МЬЛ
ОП И
Союз Советских
Социалистических
Республик (i ) 507525
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.11.73(21) 1969855 123-26 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликоваис 25.03.76.Бюллетень №11 (45) Дата опубликования описанияО6.04.76 (51) М. Кл. 01 f 5/30
Со 9/
Государственный ионитет
Саввта Министров СССР оо делан изобретений и отхрытий (кЗ) уды(661.42 (088,8) К. Н. Семененко, Б, М. Булычев и А. Г, Бурлакова (72) Авторы изобретения
Институт новых химических проблем AH СССР (71) Заявитель
1 (54) СПОСОБ 1ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ХЛОРИДА МАГНИЯ
Изобретение относится к способу полу1 чения безводного хлорида магния высокой ! чистоты. ! Ф
Известен способ получения безводного
|хлорида магния путем прямого хлорирования ! металлического магния сухим хлором при ,590600оС с последуюшим выделением
1 хлорида магния возгонкой при температуре выше 712оС и давлении 100»150 мм рт. ст. l0
Недостатком известного способа явля.ется невысокая скорость реакции и низкий
l выход > целевого продукта, вследствие гате рофаэности процесса. Кроме того, очистка
l 15 ,цродукта реакции от примеси непрореаги- . ровавшего металла затруднена, так как хлорид магния обладает малым давлением пара.
С целью упрощения процесса и повыше 20 ния качества продукта металлический маг ,ний хлорируют газообразным хлористым во дородом в среде простого эфира в присут ствии хлорида алюминия при O-5оС с пос ледующим разложением образующегося ком» 25
2 ! плекса диэтиловым эфиром при 34 С и выделением готового продукта.
Выделяющийся хиорид магния имеет чис току не ниже 99%.
Маточный раствор может быть использован для гидрохлорирования новых порций ! металлического Магния, вследствие чего процесс получения хлорида магния может быть организован как непрерывно - цикли- ческий, с обшим выходом,до 85%.
Предложенный способ позволяет сушес&» венно снизить энергетические затраты, так как основная реакция проводится при 0-5оС, а не при 80О С, как в известном способе.
Кроме того, упрошается выделение хлорида ! марния в готовом виде.
Пример. Металлический алюминий в количестве 4,3 г помешают в реактор с абсолютным диэтиловым эфиром (40O мл) о и при О С черед эфир пропускают газообразный хлористый водород до начала реакции (в течение 3»4 час). Затем в реак ционную смесь помешают 3,8 r металлического магния. Температуру в реакциониоф зоне поддерживают не более 5оС, при л ае с
507525
Составитель А. Осипов, Редактор Л, Народная Техред М. Ликович. Корректор Л. Трамбола
Заказ 1 16 Тираж, 629 Подписное
ИНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113033, Мосю а, Жбб, Раушскаи наб., д. 4/б
Филиал ППП Патент, г. Унгород, ул. Гагарина, 1О1 этом через раствор пропускают ток хлористого водорода. По мере протекания реакции идет расслаивание раствора, Когда нижний слой составит 1/4 объема, подачу хлорис» того водорода прекрашлют. Реакция продолжается до исчезновения нижнего слоя,. РастВор фильтруют и упаривают до 100 мл,Выпавшие кристаллы отфильтровывают и помешают в абсолютный диэтиловый эфир(250мл) о и нагревают до 36 С в течение 5-6 час. Образовавшийся белый порошок хлорида магния отфильтровывают, промывают эфиром и сушат, Маточники после фильтрации и промывки объединяют и при температуре ОоС в тече ние 3-4 час насыщают хлористым водородом
Затем в этот раствор загружают 1,6 r ме» таллического магния и синтез продолжают согласно описанному вьпле.
Выход хлорида магния 6 1 r
Найдено, 7: А1 < 0,1Mg25,5; 25
Вычислено для МдИ . Mg -25,52%
1оРмула изобретения
Способ получения безводного,хлорида магния путем прямого хлорирования металлического магния, о т л и ч а ю ш и и с:я тем, что, с целью упрошения. процесса и повышения качества продукта, хлорирование ведут газообразным хлористым водородом в среде простого эфира в присутствии хлори« да алюминия при О-5оС с последуюшим разложением образующегося комплекса диэтиловым эфиром и выделением целевого продукта.
