Способ определения сульфидной серы

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

О П И С А Н И Е (II)5I3929

ИЗОБРЕТЕНИЯ союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 23.07.74 (21) 2052141/26 (51) М. Кл,- С 01 В 17, 00

G 01N 128

G 01N 31/00 с присоединением заявки ¹

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15,05.76. Бюллетень № 18

Дата опубл.1кования описания 15.06.76 (53) УДЫ 543.546,22 (088.8) (72) Авторы изобретения Л. А. Мартынова, Н. A. Филиппова, Р. В. Шеланкова и В. И. Зверева (71) Заявитель Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов еа; (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЪФИДНОЙ СЕРЪ1

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть применено при определении соединений серы в продуктах цветной металлургии, в частности в продуктах автоклавного производства.

Известен способ определения сульфидной серы, включающий растворение сульфидов в солянокислом растворе хлорида олова (II), улавливание сероводорода и определение последнего. Полнота и селективность растворения сульфидов меди в присутствии пирита недостаточны.

С целью устранения указанного недостатка предложено к солянокислому раствору хлорида олова (II) добавлять хлорид кобальта (II).

Хлорид кобальта (II) ускоряет реакцию разложения сульфидов под действием кислой восстановительной среды. Эффект полного растворения сульфидов обусловлен взаимодействием обоих названных факторов. Если в пробе присутствует элементарная сера, она должна быть предварительно удалена экстракцией тетрахлоридом углерода.

Пример. Навеску анализируемого материала 0,1 вЂ” 0,5 г помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 50 мл тетрахлорида углерода, закрывают пробкой, в которую вставлен обратный воздушный холодильник и нагревают при 50 вЂ” 60 С в течение

1 ч при перемешивании. Отсоединяют обратный холодильник, быстро фильтруют горячую смесь через фильтр из лавсанового волокна.

Промывают остаток и фильтр два ра->а

3 вЂ” 5 мл кипящего раствора тетрахлорпда уг.чгрода. При промывании фильтр прижима.от

K cTcHKc воронки стск янной палочкой.

Остаток с фильтром переносят обратно в колб,. Пр:.,I!Içà oò 30 мл тгтрахлор::да углерода, присоединяют обратный воздушный холодильник и повторяют экстракцпю в течение 15 мин (тсмпсратура не должна быть выше 50 вЂ” 60 С). Нерастворимый остаток отфильтровывают через лавсановый фильтр, тгцательно промывают кипящим тетрах IopHдом углерода, остаток с фильтро,I помещают в колбу, прибавляют 100 вЂ” 200 мг хлорида обальта. В колбу через капгльную воронку приливают 100 вЂ” 150 мл 4 /о -ного раствора хлорида олова (11) в 8 н. хлорнстоводородной

20 кислоте в дв", приема с интерв"ëîì 1,,5 мин.

Содержимое колбы нагревают и кипятят в те Iãí;Iå 60:,.и :. Растворение п:,о. о- т в атмосфере инертного газа. Выделяющийся сероводород улавливают уксуснокислым раствором ацетата кадмия и определяют содержание сульфидно "I серы известным способом.

Формула изобретения

Способ определения сульфидной серы, ЗО включающий растворение сульфидов в соля513929

Составитель Н. Панарина

Текред Е. Подурушина

Корректор О. Тюрина

Редактор Е. Хорина

Заказ 1366/15 Изд. ¹ 1338 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 нокислом растворе хлорида олова (II), улав !ïâàíèå сероводорода и анализ последнего, отличающийся тем, что, с целью повыщения полноты и селективности растворения сульфидов меди в присутствии пирита, к солянокислому раствору хлорида олова (II) добавляют хлорид кобальта (II).