Способ анализа кремнеземсодержащихсоединений на углерод
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик (») 509829
1
t ..;т.;,... f г, ф, М ;
I ! (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 11.03.74 (21) 2003200/26 с присоединением заявки ¹ (23) Приоритет (43) Опубликовано05.04.76. Бюллетень №13 (45) Дата опубликования описания 02..07.76
2 (51) М. Кл. g 011 (31/12
С 01 B 31/OC
Гасударственный комитет
Соввтв Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 543.546.. 26 (088.8) В. А, Зыкова, Б. Т. Величковский и П. С. Старков (72) Авторы изобретения (71) Заявитель Свердловский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (54) СПОСОБ АНАЛИЗА КРЕМНЕЗЕМСОДЕРЖАШИХ СОЕДИНЕНИЙ
НА УГЛЕРОД
Изобретение относится к аналитической химии, оно может быть применено для анализа нг чглерод кремнеземсодержаших соединений с целью определения поверхностных свободных силанольных групп. 5
Известные методы ИК.— спектроскопии и дейтерообмена с масс-спектроскопическим контролем, используемые для определения силанольных групп на поверхности кремнезема, сложны в аппаратурном оформлении 10 и непригодны для промышленных пылей вследствие их малой удельной поверхности (дисперсности) и неоднородности состава, Известен газометрический способ определения углерода в кремнеземсодержаших 15 соединениях, по количеству которого можно судить о наличии свободных силанольных групп на поверхности соединений. Способ заключается в сжигании образцов в токе кислорода, поглошении выделившегося уг- 20 лекислого газа раствором хлорида бария и определении содержания углерода по изменению рН поглотительного раствора.Однако по известному способу невозможно с достаточной точностью определить количество свободных силанольных групп на поверхности пылей. з
С целью устранения указанного недостатка предложено образцы перед сжиганием модифицировать нагреванием в парах метанола при 450-470оС. Модифицирование образцов предложено проводить при давлении р <1. 10 3 мм рт.ст.
B результате реакцип взаимодействия гидроксила силанольной группы и метанола образу|стся метоксильные группы, ко— личество которых определяют по углероду известным методом, например потенциометрическим.
П р и м .е р. Исследуемый образец кремнезема в количестве 1 г помешают о в вакуумную ячейку и нагревают до 470 С.
После вакуумной тренировки в течение
1 час при 470 С и р «» 1 10 3мм рт. ст образец подвергают четырехкратному нагреванию при 450оС (каждый раз в течение 1 час) в насыщенных при 20оС парах метанола с последуюшей откачкой после каждого прогревания, соединяя по509829
Составнтевн В.3ыкова
Редактор JI.Óøàêoâà ехред 3.Тараненко
1(орректор JI.Koòoâà
q,„55$g изд. N ур Tèp <30 !
1! !1!!!!1!1 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 113035, Раушская наб., 4
Подписное
Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4 очередно вакуумную ячейку при помощи трехходового крана с метанолом или при соединяя к вакууму. Навеску модифицированного образца вносят в прокаленную при 700оС в токе кислорода кварцевую
5 лодочку. Выделяющийся углекислый газ улавливают в титрационной ячейке поглотительным раствором следующего состава:
10г ВаС12 Н2О+5 мл 96 4 — ного С2Н5ОН+
+0,6 мл 30%-ного раствора Н202 в 1 л
Н20, После пропускания кислорода в титрацпонную ячейку наливают 25 мл поглотительного раствора, добавляют по каплям титрованный раствор барита до значения рН B интервале от 8 до 11, Углекислый газ с током кислорода проходит через пористую пластинку титрационной ячейки и, взаимодействуя с баритом, образует карбонат бария, что приводит к снижению рН. Для восстановления исходного потенциала необходимо добавить определенный обьем барита, Расчет производится по формуле
0= — - — — —6,02 "ŠN A
25 где Г! — количество свободных силанольо нь:х групп на 100 А2 поверхности пылевого образца;
N — нормальность растворов; P
Д вЂ” обьем барита, израсходованного на титрование, мл;
Я вЂ” поверхность навески пыли, м2, Способ анализа кремнеземсодержащих соединений на углерод, применяемый для определения концентрации свободных силанольных групп, используется для оценки силикозоопасности кварцсодержащих минеральных промышленных пылей со степенью дисперсности, характерной для производственных условий.
Формула изобретения
1. Способ анализа кремнеземсодержащих соединений на углерод, включающий сжигание образцов в токе кислорода, поглощение выделившегося углекислого газа раствором хлорида бария и определение содержания углерода по изменению рН поглотительного раствора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с цельк> определения количества свободных силанольных групп на поверхности пылей, образцы перед сжиганием модифицируют нагреванием в парах метанола при 450-470оС.
2.Способпоп.1,отличаю— ш и и с я тем, что модифицирование образцов проводят при давлении 1 10 3 мм рт. ст,
