Способ получения фосфорной кислоты

 

"- «. ЫА%

А бмбии теи. Ь

ОПКСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (i i1 5I3930

Союз Советских

Социалистических

Реслублик ф

«Ьф ф в ф

i) Ф (61) Дополнительное к авт. спид-ву (22) Заявлено 25.04.74 (21) 2019116/26 (51) 41. Кл.з- С 01 Â 25 2? с присоединением заявки М

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.05.76. Бюллетень М 18

Дата опубликования описания 17.06.76 (53) УДК 661.634.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. А. Копылев, В. Л. Варшавский, 3. Х. Марказен, Г. И. Токарев, T Г. Козлова, А. Ю. Ципарис, Г. С. Одинцова, M. M. Лившиц, К. Г. Садыков, P. Я. Якубов и И. A. Ким

Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности и Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета (71) Заявители (54) СПОСОБ

ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения экстракционной фосфорной кислоты из карбонатсодержащих фосфоритов.

Известен способ предварительного смешения фосфорита с раствором фосфорной кислоты и циркулирующей пульпой: фосфогипсфосфорная кислота, при кратности циркуляции 6: 1, что приводит к глубокому разложению карбонатов с одновременным разложением части фасфатных минералов. В производственных условиях при длительности пребывания смешиваемых веществ (фосфорита, фосфорной кислоты и циркулирующей пульпы) в первой секции экстрактора в течение

1 — 2 ч и температуре 75 — 90 С происходит глубокое разложение карбонатных минералов фосфорита, и промышленные выходы фосфорной кислоты в процессе сернокислотной экстракции составляют 90 — 92 /о и ниже при работе на магнийсодержащих фосфоритах состава: 28о/о Р20в 2о/о МдО и 6о/о СО>, Недостатком известного способа является то, что для разложения фосфорита применяют концентрированную фосфорную кислоту и разложение ведут при высоких температурах.

Это приводит к быстрому и глубокому разложению карбонатов фосфатного сырья и, следовательно, к сильному пенообразованию в экстракторе, что ограничивает производительность промышленных систем экстракции фосфатного сырья.

Для уменьшения вспенивания и повышения выхода продукта предлагается оборотную фосфорную кислоту применять концентрацией

15 — 18, по Р О; и процесс разложения вести при 30 — 60 С и времени контактирования 5—

20 мин до остаточного содержания СОе в фосфорите 2 — 4 /о. Серную кислоту целесообразно брать концентрацией 75 — 92 о/о.

В качестве слабой фосфорной кислоты используют второй фильтрат промывки фосфо15 гипса, концентрацию которого поддерживают в указанных пределах соответствующим распределением зон фильтрации и промывки на фильтре. Низкую температуру разложения карбонатов поддерживают за счет изменения температуры воды, подаваемои на промывку фосфогипса. При температуре промводы 70—

80 С и двукратном прохождении фильтрата (при двухпромывочной схеме) через вакуумресивер фильтра температура второго фильтрата равна 50 С и менее, что является достаточным для поддержания температуры пульпы при декарбонизации фосфорита не выше

513930 "-Саста в ител ь Г. Астахова

Корректор О. Тюрина

Техред Е. Подурушина

Редактор Н. Коган

Заказ 1366/16 Изд. М 1338 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

60 С. Подачу циркуляционной пульпы, состоящей из фосфогипса и фосфорной кислоты, в зону смешения фосфорита со вторым фильтратом не производят. Циркуляционпую пульпу вводят одновременно с серной кислотой в следу1ощу1о секцию экстрактора, в нее же вводят суспензию фосфорита во втором фильтрате.

Предложенный способ обеспечивает не только уменьшение вспенивания, но и повышение выхода фосфорной кислоты до 96о/о.

Пример. 100 г фосфорита Каратау в виде фосмуки состава (вес. /о ): Р О5 — 26;

СаΠ— 43; СОз — 8; MgO — 2,5; SiO> — 13 перемешивают в течение 3 — 4 мин при 60 С в реакторе с мешалкой, помещенном в термостате, с 300 г раствора фосфорной кислоты концентрацией 16 /о Р Ов. Образующуюся суспензию выдерживают 15 мин. При смешении происходит незначительное вспенивание. 3атсм постепенно в течение 20 мин вводят

102,5 г 75 /,-ной серпой кислоты в количестве

102% от стехиометрии на СаО фосфорита.

Одновременно повышают температуру в реакторе до 90 С. Суспензию перемешивают в течение 3 ч при 90 C и фильтруют с двукратной промывкой балансовым количеством воды на фильтре Шотта Ма 1. Промывку производят заранее приготовленными фильтратами.

Полу. чают 106 г продукционной фосфорной кислоты концентрацией 23% Р О- r фосфогипса состава (вес, %): СаΠ— 28,6;

SOз — 39,8; РзОкобщ — 0,7; Рв05водн 1-,3 (состав и вес фосфогипса приведены в пересчете на сухой дигидрат сульфата кальция).

Выход РзО; в кислоту, рассчитанный по фосфогипсу, 96%. Производительность лабораторного фильтра по сухому фосфогипсу

1400 кг/м ч. Степень декарбонизации фосфорита, определяемая путем отбора суспензии фосфорита после обработки фосфорнокислотпым раствором, 60 — 70 /о.

Остаточное содержание СО в фосфорите после обработки фосфора кислотным раствором 2,5 — 3,5%. В аналогичном опыте при концентрации раствора разбавления 20/о Ря05 и выше при температуре смешения выше 80 С выход фосфорной кислоты снижается до 93%.

15 При этом имеет место обильное вспенивание при смешивании фосфорита с фосфорной кислотой.

Формула изобретения

20 1. Способ получения фосфорной кислоты путем разложения карбонатсодержащих фосфоритов оборотной фосфорной кислотой с последующей обарботкой пульпы серной кислотой, отличающийся тем, что, с целью

25 уменьшения вспенивания и повышения выхода продукта; используют оборотную фосфорную кислоту концентрацией 15 — 18 /о Р Оа и процесс разложения ведут при температуре

30 — 60 С и времени контактирования 5—

30 20 мин до остаточного содержания СО в фосфорите 2 — 4 /о.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту берут концентрацией

75 — 92