Способ получения катализатора гидрирования

 

O Л Н C A Н и Е I,, ст ч

КЗОБРЕТЕН 1Я

К АВТОРСКОМУ СВЙДИЕЛЬС7ВУ (61} Дополнительное к авт. сеид-ву (Я2} Заявлено) 6,07.74 (>) -"045655/04 дриеоедияецнект Заявки а (23) Приоритет (43) Опубликовано05.07.7 6.Бюллетень Ке25 (45} Дата опубликования апнсавия03.09.76 (5f) М. Ел.

Р> 01 J 25/00

Государстееккмк камктет

Соаета Мкккстраа СССР ке делам кзаеретекк» к открытке (53) УДЫ

66.094. 17 3(088,8) Л. К. Омаров, Q. Г. Максимов и И. В. Максимова (72) Авторы изобретения

Казахский политехнический инст пут им, Б. И. Ленина (71) Заявитель (54) СПОСОь ПОЛУЧЕПИЯ ЕЛТЛЛИЗЛТОРЛ и!ДРЫ ОБАЯНИЯ

Изобретение относится к производству катализаторов, в частности к способу получения катализатора гидрирования.

Известен (1-3) способ приготовления катализатора гидрирования путем оплавления никеля и алюминия, введения промотируюшей добавки и последующего выц;елачивания сплава.

Однако катализатор, ttotty te»m гй известным способом, недостаточно активен.

Heal» изобретения — получение катализатора с повышенной активностью - достигается тем, что в качестве промотирующей добавки вводят 0,5-2 вес.% газообразного о азота при 800-900 С.

Как известно, азот при введении в твердую фазу в количества.х, не превышающих ,предела эго растворимости, образует раствор внедрения. При этом увеличиваются дефектность и внутренняя энергия сплава.

Кроме того, сплав становится термодинамически неустойчивым. Все эти факторы приводят к повышению активности катализатора, Пример. В кварцевый тигель помещают

1103 г алюминия марки Л-0000 в виде t,,ðóò .а, v постепенно нагревают до 1100- 1200 С, ,к расплавленной массе добавляют 100 г (электролитического никеля, нагретого до о

:300-400 С„наблюдая самопроизвольное о повышение температуры до 1700 С, перемешивают расплавленную массу не менее мин высокочастотнь:м полем (Высокочастотная печь), сливают в чугунные изложницы и охлаждают на воздухе.

j0 Охлал<денный сплав (вес 200 r) дро бят на куски размером 0,5 мм и насыщаIGT азотом на специально сконструированной установке (гермети цтая система объемом 1700 см, зацопненная азотом до

15 давления 0,25-0т6 атм), которую предваритежно вакуумируют. Для насыщения; азо- том навеску сплава вводят в реакционную часть установки, которуто помещатот в печь.

Количество поглощенного азот определяют ро лот изменению давления.

1 -,насыщенный азотом, вышела плвают 20%-ным водным раствором едкого натра при кипячении на водяной бане в тече.ш е 2 час, тшательно отмь1вают водой до

3 5 нейтральной реакции и используют при гидрнровании малеата калия.

Каталитическую активность полу енного катализатора определяют в исходном литом ,-остоянии и после нагревания в вакууме цо 800-900 С, введения определенного количества азота и охлаждения реакционной части установки вместе с образцом на воздухе.

Активность I катализатора, содержащего (в вес.%): 25 никеля, 50 алюминия и 25 ииобия (приготовлен, как указано выше), и сатализатсра, содержащего (в вес.%): 50 ни»

<еля и 50 алюминИи, используемых в лито

:остоянии, составляет 6,0 и 4,0 мл/минсо

)тветственно. t

Для катализаторов, содержащих никель и алюминий (1:1). и 0,5, 1,25, и P,0âåñ. азота, используемых после нагревания в вакууме до 800 С, введения азота и охлаждения на воздухе, активность составляет

4,4, 4,9 и 5,7 мл/мин соответственно. о

При нагревании литого сплава до 900 С ь вакууме, введении 0,6, 1,0 и 1,5 вес.% азота и охлаждении на воздухе получают

В катализаторы (никель: алюминий 1:Ц, активность которых составляет 5,3, 6,4 и

7,6 мл/мин соответственно.

201 2Д

Активность сплавов содержаших никель и алюминий (1:Ц, используемых посоле нагревания в вакууме до 800 и 900 С, выдерживания в течение 2 час и охлаждения на воздухе, составляет 4,0 и 4,2 мл/мин соотве пгтвенно.

Формула изобретения

IO Способ получения катализатора гидрирования путем сплавления никеля и алюминия, введения промотируюшей добавки с по следующим выщелачиванием< сплава, о + a ич а ю шийся тем, по, с пенью получения

l5 катализатора с повышенной активностью, в качестве промотирующей добавки вводит

0,5 2 вес.% газообразного азота при 800900 C.

Источники информации, принятые Во вни рр мание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство} № 184256 кл. В 01 J 11/06 13.09.66. 2, Авторское свидетельство № 184259, кл. В 01 ) 11/06 13.09. 66.

Е 3. Фасман A. Б., Петров B. В., Лайнер Д. А., Черкашина И. В., Кинетика и катализ,№ 5, 1970, Составитель Т. Долгина

Редактор Т. Шарганова Техред,Й. Андрейчук .Корректор A. Гриценк

Заказ 4198/205 Тираж 863 Подписное

1ЛНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. жгород,!ул. Проектная, 4