Способ выделения кобальта

 

Союз Советских

Социалистииеских республик (11) Qg i QQQ (от о я

c>i ; р,.а

° . е

I (6j) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31, 1О. 74 (21))2О7172Х/04 (я) М. К т.в

В О1 Х31/4О

В 01.у 31/2О

В О1 - 31/24 с присоединением заявки № —, Гасударственный квинтет

Совета Мнннотроа СЕР по данаи нтооретеннй н открытнй (23) Приоритет(43) Опубликовано. 25.07,7QБюллетень ¹27 (N) Дата опубликояания описания 16.10.76 (53) УДК 66,O97,38 (О88.8 ) (72) Авторы изобретения

Б. E. Куваев, Н. С. -Имянитов, B. А. Волков и Ю. Н. Юрьев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Изобретение относится к области хими, ческой технологии, в частности к способу, 1 1ыпелениа кобальте ио раствора, солержаще. . ! фо кобапьткарбонилфосфиновые комплексы.

Кобальткарбонилфосфиповые коплексы . спользуются как катализаторы в процесса дрирования различных классов химически оединений (ди- и полиолефииов, альдегндо ), идроформилирования олефинов. !

Известен способ выделения кобальта из 1О аствора, содержащего кобальткарбонилфос- . иновый комплекс путем обработки воднымз аствором синильной кислоты или ее солей. ! Известен хакже способ выделения кобал а из продуктов оксосинтеза {проводимого t5 присутствии кобальт карбонилфосфиновэго

1 томплекса) в виде хлористого кобальта путем азложения комплекса водным раствором ляной кислоты. !

Однако при осуществлении такого спосо-. ро необходимо применение повышенных темратур (10ÎСС). Таким образом, способ игоден, в основном, в случае использован достаточно высококипяшнх продуктов; и обработке продуктов, имеюших низкуто тб

2 ( мпературу кипения, необходимо прю е.:,:.р овышенных давлений, что зттачительпо ".":бК, К<яет процесс. Кроме того, способ доат",. ч-q

Г о дпнтелен (не менее 1 час, . при еео

СПОЛЬЗОВаинн ВЫдЕЛявт раэбаВЛЕНттЫ1" р авт-, ор сопи кобальта (около 0,1 Ь), Белью изобретения являлось упрощение хнологии и интенсификация способа.

Для:, этого извлечение кобальта прои;-::в;у= т путем обработки продукта, содержашего обальткарбоннлфосфиновый комплекс„раствфом надуксусной кислоты.

Надуксусная кислота используется в вид а аствора В уксусной кислоте, содержашегб акже воду и примеси перекиси водорода и;;:, .

F ледуюшем соотношении, вес. %т

Надуксусная кислота 1-12G

Вода О.О5-2ОПерекись водорода G-5

Уксусная кислота Остальное Реакция завершается менее чем за 1 мин же при комнатной температуре, В результар от обрабатываемой жидкости отделяют . раствор уксуснокислого кобальта в неболь-. 1шом количестве воды. Раствор соли кобаль.—

521926(Составитель Т. Дшп ина

Редактор х, р "Гехред — М „Ликович Корректор H. 3олотовская

Заказ 39 18х 34 1 Тираж 864 Подххисное

ЦНИИПИ Госчдарстверпхорго комитета Совета Министров СССР по делам изобретеххцй и открытий

1 1 3035« Москвар :«-35р х" «аушская На6 д 4х" « !

Фнлиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 а непосредственно возвращак2т в rrpoHecc„ де 9 условиях обработки (давление окиси.

/ глерода, повыщенная темперач;рра) уксусно-1 слый кобальт легко переходит и карбониххц обальта.

5

Следует отметить, что разработаннъхй ( рхособ позволяет использовать теххические меси, содержащие надуксуснук2 кислоту.

: одобные смеси используются в,промышлеЦ-I сти, например, как катализаторы окисле- щ р:ия продуктов оэонолиза олефинов в процес-; @ах,cèHTeea карбоновьхх кислот (в произвохх, -:, стве 1,10-:,декандикарбоновой кислоты на 1 основе циклододекатриена), Пример l. Обработке подвергают 5 раствор, содержащий вес. %: 56 циудододе- цена, 39,5 толуола, 4 циклододекана и 0,5

, кобальткарбонилфосфинового комп,.екса (Со(СО) Р (С Н )) (0,685% б та в растворе). К 20г, смеси.добавхппот 2I, Е раствора надуксусной кислоты в уксусной кислоте, -содержащего 6,5 вж,% надуксусной кислоты (6 - кратный избыток) и 8 вес.Ъ р воды. Смесь взбалтывают при комнатнои температуре, через 30 сек из раствора ocerj дает 0,5 г раствора уксуснокислого кобальта в воде. Обработанный таким образом раствор содержит вес.% 0,001р остаточного кобальта,, образовавшийся вохпхый слой

° 3,4 % кобальта (и х2асчете На эпементар-) @ ный).

Пример 2.20 г раствора по составу аналогичного приведенному в приме ре 1, смецшвак2т с 1,5 г смесхх, испочь1 зуемой при окислении „ххродукта- озоххолххзч пиклододецена в 1, 10- деканднкарбохховро кислотУ и содеРжншей р Вес. «î. 6, 1 надуксусной кислоты, 9, 2 воды, О«4 перекиси водорода и 84,3 надуксусной кислоты (4- кратный избыток). Через 30 сек нз раствора выделяют О, 6 г водного раствора уксуснокислого кобальта, содержащего

2,8% кобальта (в Расче"хе на злеменгаРхпрхй)

Остаточное содержание кобальта в oGpa6o- таином растворе 0,0009%, Специально проведенное исследование показало «ITU IIBpBEHc«i водорода с одер иапхаяся; в растворе надуксусп.--й кислоты, В ИСПОЛХЗОВ62ХНьг. «"Спорр«ИЯХ ха Вотуноет Б реакхпххо с 1 коборхыфсефии"..«ьхм! кс : плексом „ с ххоспехпп.м реагирует то.—:..";;: o надукс«"сх2вя кислота,.

П р H м е р 8, Ql&IT проиох«ххт аналох ич но пйимеРУ 2р Но для Разложенин комплекса берут Ор55 г раствора надуксусной кисГ лоты, содержащех"о, вес. %: 20 нахукс«сххой кислоть4 20,4 д4 4,6 пер Одро-ь да и 5 иаХ «рксусной кислОтьх (5 -кратиь«Л : ирзбьхтр2к ). В o6 2a602"HHHGM ооганическом растворе o« ха«точное содержаххххе кобальта О,QG1 вес. %.

П р и м е .р 4 Охп,хт хрровохр«хт знало х" инно прк2«1еру 2,. прр дрхя разложения комххпекса берут 2, 5 Г смеси, содержащего« вес. %: 1,0 нархУксУ ной кислоты G,GG во --.gbI О,О 2 церер«рхси водор:ga Остальное

УксУснай кист GTB (1« 1-кРатльРЙ из эы хек) °

1. Сп об выдлеия облта из раство-

- -) ра, содержащего кобалжхкарбонив 2осфиновый комплекс„путем разложения комплекса, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с

rrBIIHro ухц2ощеняя хехнолОГйи и xciveнси ьи"кахии спосОбар Разложехпхе ком22леРхса пРово:дят растворе -1 надуксусной кислоты.

2. Clroco6 ис п.1, О т л и ч а ю Hr и и- с я тем, что используют раствор надуксус ххой кислоты, содержащий, вес. %:

Надуксусная кис чота 1=20

Вода О,G5-20

Перекись водорода 0-5

Уксусная кислота Остальное, 3. Спбсбб по хпх. 1 и 2« О т л и ч а то""шийся тем, ITo p-eçïoæBHHB ведут

1,1-6-кратным избытком раствора нацуксусной кислоты, относительно требующегося по реакции количества.