2-оксиметил-3-метил-3-фенил-1,4-диоксан,в качестве наполнителя для битумных лаков, и способ его получения

 

ДНИ

О П Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик ()1) 525685 ф

К ABTOPCKOMY CINQETEllbCTBV (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 30.12.74 (21) 2091501/04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.е

С 07 О 319/12

С 08 К 5/15 (23) Приоритет—

Государственный намнтет

Саввтв й1нннстрав СССР ав делам нэобретеннй н отнрытнй (43) Опубликовано 25.08.76. Бюллетень № 31 (46) Дата опубликования описания07.07 77 (53) УДК

547.841.09 (088.8) Д. Л. Рахманкулов, С. С. Злотский, В. Н. Узикова, С. Н. Злотский и Ф. Н. Латыпова (72) Авторы изобретения уфимский нефтяной институт (71) Заявитель (54) 2 — ОКСИМЕТИЛ вЂ” 3 — МЕТИЛ вЂ” 3 — ФЕНИЛ вЂ” 1 4 — ДИОКСАН

В КАЧЕСТВЕ НАПОЛНИТЕЛЯ ДЛЯ БИТУМНЫХ ЛАКОВ

И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ

Изобретение относится к новому соединению2 - оксиметил - 3 - метил - 3 - фенил - 1,4диоксану и способу его получения.

2- Оксиметил - 3 - метил - 3 - фенил - 1,4диоксан используют в качестве наполнителя для битумных лаков, позволяющего значительно улучшить их качество.

Известно, что в качестве наполнителей для битумных лаков используют полимеризованное масло. Льняное масло, предварительно освобожденное от слизистых веществ, полимеризуют при 280 С в присутствии катализаторов: PbO, CaO, ZnO в течение 6-8 час.

Сырое льняное масло полимеризуют в присутствии кальций-цинкового реэината, применяемого в качестве стабилизатора, при 280 С в течение

6час (t).

Однако процесс получения льняного масла является весьма трудоемким, ресурсы же льняного масла, являющегося натуральным продуктом, ограничены.

Целью изобретения является синтез соединения

2 - оксиметил - 3 - метил - 3 - фенил - 1,4 ° диоксана, которое могло бы быть использовано в качестве наполнителя для битумных лаков.

Известен способ получения 2 - оксиметил - 1,4. диоксана конденсацией эпихлоргидрнна с этилен. гликолем с последующей обработкой ттродукта реакции концентрированной серной кислотой (2).

5 Предлагаемый способ заключается в тоько, что 2метил - 2 - фенил - 1, 3, 6 - триоксацикпооктан подвергают нагреванию в водной среде в присутствии в качестве катализатора хлорного железа при

220 — 250 С с последующим выделением целевого

10 продукта.

Исходный 2 - метил - 2 - фенил - I, 3, 6триоксациклооктан получают взаимодействием дизтиленгликоля с ацетофеноном известным способом.

1á

П ри мe р1. В металлттческую ампулу помещают 0,1 М (19,2г) 2 - метил - 2- фенил - 1,3,6 ° триоксациклооктана, 3 М (54 г) воды и 0,5 г хлорного железа. Ампулу продувают азотом, гермети2п зируют и встряхивают в термостате при 240 С,в течение 6 час. Затем охлаждают, отфильтровывают

РеС!, упаривают воду под водоструйным насосом и перекристаллизовывают кристаллы 2- оксиметил

° 3 ° метил - 3 -.фенил - 1, 4 - диоксана иэ гексана; т.пл. 104 С, выход 87% (16,7 г) .

525685

Элементный анализ соответствует формуле

С Н Оэ. В ИК вЂ” спектре присутствуют полосы поглощения в области 1000 — 1100 см (vC — Π— С) и 3300 — 3400 см (vC — Π— Н).

Таблица1

Состав электроизоляционного пропиточного битумного лака

Битум нефтяной

62,4 ухтинский 62,4

Битум нефтяной, ухтинский

Полуфабрикат ЛУ вЂ” 12 1 1,5

2- оксиметил- 3- метил31,5 - 3- фенил- 1,4- диоксан 20,0

Ксилольная фракция — Ксилольная фракция 1

Марганцевый резинат

6,1 194

Марганцевый резинат

194

6,1

100

100 з+/ Ксилольная фракция (растворитель) дается в количестве 100% на основу

Таблица 2

Показатели готового продукта не менее 7

Вязкость (воронка НИИЛ), сек черный черный

Цвет

Время высыхания при 100 С,час не более 3

110 кв на1 мм толщины

45кв на 1 мм толщины

Выдержка электрического напряжения

Полуфабрикат ЛУ вЂ” 12 (полимеризованное льняное масло) 4

Полученный продукт испытан в качестве наполнителя для битумных лаков, он имеет качественные преимущества перед используемым в настоящее время налолнителем (см. табл. 1 — 4) .

525685

Та блица 3

Состав велосипедного битумного лака

Ухтинский лакобитум

12,78 Ухтинский лакобитум

12,78

12 -ное уплотненное льняное масло

10,31

Смола 101 — М (100 о-ная)

»/

Смесь уайт-спирита со скипидаром (75: 25) 55,41

1,97 м-/

Мягкая смола на паратретичном бутилфеноле и формальдегиде м»/

Свинцово - марганцево - кобальтовый линолеат - резинат. зе p/

Сиккатив 7640

12%-ное уплотненное

21,31 льняное масло

2 - оксиметил - 3 - метил3 - фенил - 1,4 - Диоксан 15,0.м/

8,53 Смола 101 — М (100 c-ная) 4,53

Смесь уайт-спирита со

55,41 скипидаром (75: 25) .х м/

1,97 Сиккатив 7640

525685

Таблица 4

Показатели готового продукта в массе на стекле черный коричневьй черный к оричнев ьй (с более светлым оттенком1

6,5-7,5

Время полного высыхания при 200 С, мин

0,6

1,2

110

18 о о

)+ Сена онсне сна

Составитель И, Дьяченко

Техред А. Демьянова

Корректор С Шекмар.гедактор Н. данилович

Закаэ 915/18

Тираж 568. Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Вязкость (на воронке НИИЛК), сек

Твердость пленки (по маятниковому прибору) Эластичность по шкале НИИЛК, мм

Прочность на удар, см

Водостойкость при комнатной . температуре (без изменения, внешнего вида), час

Бенэо — и маслостойк ость, час

Формула изобретения

1. 2 - Оксиметил - 3 - метил - 3 - фенил - 1,4диоксан формулы в качестве,наполнителя для битумных лаков.

2. Сйособ получения соединения по п, 1, о т ли - 4 яающий сятем,,что 2 - метил- 2- фенил- 1,3,6»

- триоксациклооктан подвергают нагреванию в водной среде, в присутствии в качестве катализатора хлорного железа при температуре 220 — 250 C с последующим выделением целевого продукта.

Источники информации, принятые во внимание прн экспертизе;

1. Коновалов П.Г..и.др., "Лабораторный практикум по химии пленкообразующих и по технологии лаков и красок", Росвузиздат, 1963 г.

2. Эльдерфильд Ф„ Тетероциклические соединения", М„т. 6, стр. 22, 1960 г.