Способ получения окислов железа

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

ii) 528263

Йеав Свветских

Сециалистн.-.ескнх

Ресвублни (61) До|толш|тельное к авт. свил-ву (22) Заявлено 05.10.72 (2! ) 1834939, 26 (5 ) М. Кл. - С 016 4!),:02 с присоединением заявки №

Гссударственный квмитгт

Сввета М«ннстрвв ЮСР вв делам изобретений и вткрытий (23) Приоритет

Опубликовано 15.09.76. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 30.08.76 (53) УДК 661.872.2 (088.8) (72) Лвторы изобретения

Д. Я. Жинкин, А. С. Шапатин, Л. В. Киреева, E. A. Голдовский, P. К. Фаткулина, Е. Ф. Левина, Г. H. Богатко, М. С. Рейбах и Е. П. Белов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛОВ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к способу получения окислов железа, применяемых в качестве модифицирующих дооавок к полимерным материалам, в частности в качестве термостабилизатора резин на основе силоксановых каучуков, предназначенных для эксплуатации при

200 †3 С.

Известны способы получения окислов железа путем разложения соли железа при 800—

1000 Ñ (1) или путем взаимодействия водорастворимой соли двухвалентного железа с реагентами основного характера с последующей промывкой, окислением, фильтрацией и сушкой. При этом процесс сушки ведут при

137 — 800 С (21, Недостатком известных спосооов является то, что полученные окислы обладают недостаточно высокой термостабилизирующей способностью в резиновых композициях.

Известен способ получения окислов железа путем осаждения соединений железа из растворов солей железа реагентами основного характера, отделении, промывке выпавшего осадка и сушке его в ваку уме. По известному способу сушку осадка ведут при 90 — 100 С в среде углекислого газа, где получают смесь, содержащую магнетит и карбонат железа, которые при дальнейшей термообработке в процессе ферритообразования (при температуре больше 500 С) превращают в окислы железа!

3). Недостатком известного способа является недостаточно высокая термостабилизирующая способность окислов железа.

С целью повышения термостабилнзи ждующей

5 способности окислов железа в предлагаемом способе сушку осадка гпдратов окисей желез а в едут пр и 20 — 80 С.

В качестве реагента основного характера целесообразно использовать IIIeëo÷ü. !

О Предлагаемый способ позволяет получать окислы железа, характеризующиеся повышенной термостабилизнрующей спосооностью для снлоксановых резин. Критерием, определяющим повышенную термостабилизирующую

I5 сгособность окислов железа, явтяется соотношение в них содержания железа со степенью окисления 2 и 3. Продукт, полученный по предлагаемому способу, содержит Ге+ — 0,4—

4,2% и Ге+ — 58 — 65% и обладает повышен20 ной термостабилизирующей способностью.

Пример 1. 350 г FeSO4. 7 Н О растворяют в 3 л воды. 115 r ХаОН растворяют в 0,6 л воды. В раствор соли железа прн перемеши25 ванин вводят раствор щелочи. Выпавшему осадку гидрата закиси железа дают отстояться, маточный раствор сливают, осадок промывают 12 раз, фильтруют и подвергают дегидратации и сушке при 80 С и остаточном

Зп давлении 20 — 1 мм рт. ст. до постоянного веса.

Формула изооретения

Составитель М. Рощин

Техред Л. Камышникова

Корректоры; А, Николаева и В. Яковлева

Редактор Т. Девятко

Заказ 1837!11 Изд. № 1561 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Полу 1а10т прод KT Оуровато черного цвета.

Содержание Fe + — 1,2%, общее содержание

Fe — 64,9%, SQ4 — следы. Удельная поверхность 42,3 см /г.

Пример 2. Загрузку исходных реагентов и все операции осуществляют аналогично примеру 1, сушку и дегидратацию проводят при 20 С и остаточном давлении 10 — 0,5 мм рт. ст. Полученный продукт имеет следующий состав: Fe + — 0,4%, общее содержание Fe—

59,3% SO — 0,53%. Удельная поверхность

68,4 м /г.

Пример 3. 350 г FeSO4.7НвО растворяют в

1,5 л воды, 160 г КОН растворяют в 1 л воды.

Раствор щелочи вводят при интенсивном перемешивании в раствор соли железа. Осадок гидрата закиси железа промывают 10 раз охлажденной кипяченой водой, фильтруют и сушат при 50 С и остаточном давлении 20—

1 мм рт. ст. Готовый продукт имеет состав:

Fe + — 3,7%, Реовщ — — 65 0%, $0 - — следы.

Способ получения окислов железа, заключающийся в обработке растворов солей желе5 за реагентами основного характера, отделении, промывке выпавшего осадка гидратов окисей железа и сушке его в вакууме, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения термостабилизирующей способности окислов

10 железа, сушку осадка гидратов окисей железа ведут при 20 — 80 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве реагента основного характера используют щелочь.

15 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Беленький E Ф., Рискин И. B. Химия и технология пигментов, Госхимиздат, 1960, с. 440 — 452.

20 2. Патент США № 3082067, Кл. 23 — 200, 1963.

3. Авт. св. СССР № 353906, М. Кл. С Olg

49/00, 1972.