Способ очистки хлористого аммония

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со;оа Советских

Социалистииеских

Республик (») 52812 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.05.74 (21) 2027792/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.09.76 Бюллетень № 35 (45) Дата опубликования описания 09.12.76

2 (51) М. Кл.

С 01 С 1/16

Государственный комитет

Совета Мнннстрав СССР оо делам изобретений н открытий (53) УДК 546.39 (088.8) Т. Н. Наумова, В. 3. Красильщик, И. Г. Быкова, К. Н. Гольцова и Б. Д. Степин (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО АММОНИЙ

Изобретение касается очистки хлористого аммония, который применяется в электротехнической промышленности.

Известен способ очистки хлористого аммония путем осаждения примесей из его 5 раствора щавелевокислым кальцием в прис сутствии карбонатов при 85 С, далее отделяют раствор от соосажденных примесей и кристаллизуют продукт путем упаривания раствора. Полученные кристаллы высушивают.0

Полученный продукт содержит сумму примесей на уровне 1 10 % (1).

Известен также способ очистки хлористого аммония путем его сублимации при

445оС с последующей конденсацией субли- 15 мата при 105-185 С. При этом получают о технологический продукт, содержащий до

1% примесей.

Для повышения степени очистки хлористого аммония от примесей катионов металлов р хлористый аммоний перед сублимацией обрабатывают при 90-110 С 1-2 /-ным раствором серной или фосфорной кислоты, взятых в количестве 5-10% от веса исходного хлористого аммония, сублимацию ведут снача- 25

2 ла при 26С 270 С до перехода в сублимат

25-35% продукта, а затем при 290-300С а конденсацию сублимата ведут при 15-25 С.

При этом сублимируют 85-90% исходной смеси.

Предложенный способ позволяет получить продукт с содержанием суммы примесей кати-в онов на уровне 1 10 — 1 10 %.

Пример 1. В 20%-ный раствор хлористого аммония вводят 2 /-ный раствор серной кислоты, взятой в количестве 5% от веса исходного хлористого аммония. Содержазо ние примесей катионов в растворе 2 10 %. о

Полученную смесь выдерживают при 100 С в течение 22 час. Затем раствор выпаривают, и IIoJIpeHHbIH осадок висушивают при

120-130 С в течение 2 час. Высушенный осадок подвергают ступенчатой сублимации о при 260-270 С в течение 1 час до перехода 30% продукта в паровую фазу и при о

290 300 С в течение также 1 час. Сублимируют 90 Уо исходной смеси. Пары сублимата конденсируют при 20 С. Продукт содержит о примеси катионов в количестве: N а — 1. 1 0 4, 3

Са- 1 10%, >в -5 10 /, Мп, Си

1 10 - 3 10 /о, Рв, С, К, Со - 1 109о.

Пример 2. Последовательность операций и их режимы те же, что и в примере 1 за тем исключением, что вместо серной кислоты берут фосфорную кислоту. Продукт по содержанию примесей аналогичен полученному в примере 1.

1. Способ очистки хлористого аммония от примесей катионов металлов путем его сублимации с последующей конденсацией сублимата, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки продукта,хлорисФормула изобретения

529121

4 тый аммоний певец сублимацией обрабатывают при 90-110 С 1-2Ъ-ным раствором серной или фосфорной кислот взятых в количестве 5-10Ро от веса исходного хлористого аммония, сублимацию ведут сначала при

260-270 С до перехода в парообразную фазу 25-354 продукта, а затем при 290300оС, и конденсацию сублимата ведут при 15-25оС. щ 2.Способочисткипоп. 1, отличающийс я тем, что сублимируют 85-907о исходной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР

¹ 31665 1в М. Кл. С 01 С 1/16ю 11 12 73.

Составитель B. Кириленко

Редактор P. Шагова ТехредО. Луговая Корректор H. Бабурка

Заказ 5255/73 Тираж 630 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР пэ делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раущская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4