Способ получения фтористого аммония

 

г гно технлческаЯ

ОП ИСАЙИ

Союз Советеиин

Социвпистичесиин

Республик (11,6т)73с) 4

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (6! ) Дополнительное к авт. саид-ву (51) М. Кл.

С 01 С1Л6 (22) Заявлено21.06.76 (21) 2374513/23-26 с присоединением заявки,% (23) Приоритет

Опубликовано 15.11.79. Бюллетень J% 42

Дата опубликования описания 17.11 79

Гваударствннна222 квинтет

СССР на делам нз226рвтвннй и атнрютнй (53) УДК 546.

163 (088 Я) H. М. Винников, Л. И. Горелик, Э. М. Курылев, Г. Г. Таракановский, H. М. Каменская, Ю. Л. Пономарев и Г. Г. Горовой (72) Авторы изобретения

Ленинградский государственный научно-исследовательский и проектный институт основной химической промышленности (7I ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИСТОГО АММОНИ!2

Изобретение относится к области полу чения фторидов, в частности к получению фтористого аммония, в том числе высоких квалификаций, используемого в электронной и электротехнической отраслях промышленности ти.

Известен применяемый в настоящее время способ получения фтористого аммония особой чистоты путем насыщения плавиковой кислоты газообразным аммиаком. Полученные кристаллы отжимают, .20 сушат в сушильных шкафах при 60-70 С и фасуют. Общий цикл производства (получение одной партии продукта) составляет 61 ч. Из этого времени на стадии

25 сушки и фасовки затрачивается около

32 ч. В связи с длительным временем сушки фтористый аммоний гидролизуется на бифторид аммония и аммиак. Йля предотвращения гидролиза сушку ведут

20 в атмосфере аммиака, тем самым повышая его расход.

Более интенсивный способ получения фтористого аммония, относящегося по степени чистоты к классу В, предусматривает обработку полученных кристаллов огазообразным аммиаком при 100-110 С.

Этот способ позволяет несколько сократить длительность сушки. Однако он также периодический, связан с применением ручного труда, а также со значительнымн расходами газообразного аммиака, его последующим улавливанием и возвращением и пропесс. Это усложняет аппаратурное оформление процесса, ведет к образованию бол; ших объемов сточных вод, содержащих аммиак, и, соответственно, увеличения расхода аммиака, а та;.же к более высоким расходам тепла и электроэневг,;ц. 1 г асод aMM;. ...=:,.::д;: . -,-.- ой « !«.-;"íîé воды по известному- способу составляет 9 т на 1 т готового продукта.

Целью изобретения является снижение расхода аммиака за счет исключения его из процесса сушки:

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения фтористого амМония, заключающимся во взаимодейст3 1;i ) 7 i ) i

4 вии плавиковой кислоты с а;::миаком, отделении кристаллов и сунгки 1)х В, )-;с-, ..., дООЖИЖЕННОМ Crloe При 55-6 5 С ННГ!)ETûì ВО:Здухом с начальной тем пера ту пой

" 5-13 5 С В течение 2-4 мин,.

Создание развитой поверхности (r)сег-;-доожиженно1»О слоя) контакта двух фаз при температуре сопп 55-65 С и малс;м времени сушки предотвращает 1 пдро>1из

ПРОДУKTB И ИСКЛ!ОЧВЕТ ПРИМЕНЕНИЕ аММИа:" 0

KB HB IIBHHoA с те)дии пол "!ения продукта.

При этом Общий расход аммиака В Вид э

2 5%-ной аммиачной Bojjbl сокрашаетс11 до 5,022 т на 1 т готового продукта.

Кроме того, данный способ получения 5 фтористого BMMoElHR позволяет сократить энергозатраты, упростить аппаратурпое

Оформление процесса, значительно улучшить условия производства фтористого аммония, 20

Б зависимости от степени Очист> и исходных реагентов изобретение можно испОльзОВать для пОлу )ения фтОристОГО аммония различной степени чистоты: технического, реактивного, особо чистого.

Для получения продукта высоких квалификаций используют также очищенный воздух.

Интервалы режимных параметров сушки определены из условий оптимальных расходов тепла, электроэнергии, минималь-З ных габаритов всего оборудования установки (верхний и нижний пределы начальной температуры воздуха и температуры сушки ) . Они обусловлены . также получением кондиционного продукта, с одной стороны, 5 не подвергающегося диссоциации (верхние пределы температуры и времени сушки, начальной температуры воздуха ), B, c другой стороны, содержанием основного ло вещества, соответствующего техническим условиям на данный продукт (нижние пределы температуры и времени сушки, начальной температуры воздуха) .

Пример 1. Для получения аммония особой чистоты (квалификапии ОСЧ) В

45 реактор заливают 70 кг 38,5/o-Hol-oi раствора плавиковой кислоты и при перемешивании насыщают 15,87 кг газообразного аммиака, получаемого из ? 5%5О ной аммиачной воды, Осаждение образовавшихся при этом, кристаллов фтористого аммония проводйr при 18-20 С, О

Образовавшуюся пульпу (85,87 кг) подают на центрифугу. После отжима по55 лучакт 28 кг фтористого аммония влажностью 7% с размером частиц 0,57 мм.

Соль шнековым питателем в количестве

26,4 кг/ч непрерывно подают в аппарат

c)ii> i) j О))): "I Oгoi il i:,;.;i".l; ii i Гсе)-; )ОО-;:,: :".)к;.-.:

1)У ХОМ, КОТОР) ) и Евпс)ЕР::::.HHO )1С1ЛЯ)С)Т НОР

) "li : ГК1 а)!))ара ) а .) ) С рое i,, j Op)i TСГсо

ММС)Н) и ")О)1))Е)) )СЧВЛ" o ТР I!iÑ!Ф "г ":, время контакта ),:тос)исто)-О а,)мо)1ия Воз-:

Йухом 2, 9 мин. !ерез ";» .:кч rl)IIIBI!B IB

= )Т) Р)) i!П) } i,.)В)) у ) ) 5 К ° /o р) )r .„. ссн

HO!"O НРС11) Ктс) = )) Л) Е>)К„ Kr С:Pc!К)Ш)О )))ТОГ)ИСТО".

ГО аммонпя из o ).pBoo) BE)HÎI О Возду"ха

ВЬ1ДЕЛЯЮТ В )ги111)онс H КOJIH!п СТВЕ; ) к) / 1„! !Оспс) сани гарно)1 Очистки воздух

Выволя:. в атмосферу. Расход аммиака

В ВидЕ 2 ) /ОНОЙ аммис! )НОЙ ВОД1.1 СОС) ав ляет 5,022 Гг на 1 к- гoroHoão продукта, Г!Олученный продук содержнт У9,5%

Основного Ве)пес)тва ЯИ Г и соответств -ет квалификац11И ОСЧ llo ГУ 6-09-827-76.

П p H lu) е р 2. !О))уче))ие pcBK*IèÂHÎÃÎ фтористого а моння (квалификации ЧДА)

ccyIIIeсTmIHIo.- аналогично пр)>мер к 1

После Отжима получают 27,4 кг соли

Влажностью 5% с размером частиц О, 6 мм. {!а сушку подают непрерывно 74 кг/ч продукта. Сушку Осуществляют аналогичИО поимеру ) „Зозду х пода)ОТ: с HB™альнОЙ

)),» температурой 100 С. температуру в слое материала поддерживаот 60 С, время контакта фтористого аммо>п)я с воздухом

2 мин. Из аппарата выводят о4 кг/ч, а из циклона 5„5 КГ/: готового продукта.

Расход аммиака в виде 25%-ной аммпачной Воды соссгавляет 5),022 кг )HB 1 кг готового продукта.

Полученный продук г с.одер>кит 98,7%

Основного веще-ò".âà NH и соответствует квалификации ЧДА ilo ГОСТ .-1818 75.

Пример 3, Получение технического фторис того аммония (квалификации ХЧ ) осуществляют аналогично примеру 1.

После отжима получак)т 28,3 кг соли

ВлажнОстью 8% с размером частиц 0,6 мм, HB сушку непрерывно полают 9;) кг/ч продукта. Сушку Осуществляют аналогично по примеру 1. Ьоздух подают с начальной температурой 1 3 5 С, температуру в слое материала поддерживаюг 65 С, В) емя контакта )))тористого аммония с );езду:--:Ом

4 MHH. Из аппарата выводят 8) кг/ ), а из пиклОня 8 кl /ч, ГОТОВОГО )))юл; к га.

РасхОП аммиака s ви);е " :.- .):ò l ))!а ) ной воды составляет .;, .). . ):: п:: ) к) готового продукта.

Зкономический эффект за счет уменьшения расхода аммиака, энергозатрат. прбизводственных площадей, эксплуатационных расходов составляет 90 тысяч рублей в год при мощности про изводства фтористого аммония 1 20 т

В год.

5 697

Полученный продукт содержит 96,2% основного вещества ЧЕ

Способ получения фтористого аммония

D> теы Взаимодействия плавпковой кислоты с аммиаком, отделения кристаллов и cy «.=ки газообразным теплоносителем, о т— л и ч а ю шийся тем, что, с целью снижения расхода аммиака, сушку ведут в псевдоожиженном слое прн 55-65 С

Ф

2-4 мин, а в качестве газообразного теплоносителя используют воздух с начальной температурой 75-135 С.

Составитель А. Кудинова

Редактор Е, Хорина ТехредО. Андрейко Корректор М. Вигула

Заказ 6864/16 Тираж 591 Подписное

?1НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/;1

Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4