Способ раздельного определения соединений свинца

 

531073 натрия ЧМ вЂ” производное хинолина, содержащее вещества порфириновой группы) в раствор ацетата аммония или трилона Б удается несколько уменьшить извлечение металлической фазы, однако применение 5 этих ингибиторов ограничено из-за малой раств орим о сти их в воде.

С целью последовательногэ и селективного перевода в раствор окиси и силиката свинца, металлического свинца и его ц) сульфида исходную пробу обрабатывают 35%-ным раствором виннокислого натрия в смеси с 1-2%-HI,1M раствором едкого патра, добавляемого в качестве ипгибитора, препятствующего растворению металличес- 15 кого свинца, в полученном остатке растворяют металлический свинец 3-5%-ным раствором хлорной меди в смеси с 5-6%-ным раствором хлористого натрия, затем переводят в раствор сульфиды свинца смесью

33%-ногс раствора перекиси водорода и

40%-ного раствора ацетата аммония, позволяющей сократить продолжительность анализа растворения сульфида свинца. Ферриты свинца определяют в остатке кислотным раз- ложением.

Этэ позволяет выделить окись и силикат на 98-100% при растворении металлического свинца на 5-6%, супьфидов и фер-ритов свинца не более 1-2%. I)p» приме пении 3-5%-ного раствора хлорной меди в смеси с 5-6%-ным раствором хлористого натрия металлический свинец растворяется на 94-96%, сульфид свинца — на

2-3%, ферриты свинца почти не растворяются. В случае применения смеси 33%-ного раствора перекиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммония сульфид свинца растворяется íà 98-100%, а ферриты свинца»à 7-9%.

Прим ер

1.Определение окиси н силиката свинца. 02-03 г продукта помешают в коническую колбу ем- у5 костью 250 мл,приливают 50 мл растворяющего реагента, состоящего из смеси

3-5/ ного раствора виннокислого натрия и 1-2%-ного раствора едкого натра, и перемешивают B мешалке горизонтального либо вертикального вращения в течение 10 мин (скорость вращения 120-130 об/мин). Раствор отфильтровывакт через фильтр (синяя лента), промывают 5-6 раз дистиллированной водой до рН 6-7. Осадок оставляют 55 для дальнейшего определения, в фильтрате же определяют ион свинца обычным полярографическим методом. Найденное количество свинца соответствует содержанию в продукте свинца в окиси и силикате свинца. 60

Выход окиси и сил»ката свинца 98-10Ж,, металлический свинец растворяется на 56%,сульфид и ферриты свинца — не более

1-2%.

2.Определение металл и ч е с к о г о с в и í ц а„Остаток вместе с фильтром переносят в ту же колбу, в которой вели перемешивание, эсторож но разрыхляюг. заливают 50 мл р«творяюшего реагента, состоящего из 3-5%-ного раствора хлорной меди в смеси с 5-6%-ным раствором хлористого натрия и перемешивают 30 мин. Затем раствор отфильт= ровывают, фильтр тщательно промывают днет»ЛЛИрОВаННОй ВОдэй дэ ЭбэсцВЕ=.==- »его. В фильтрате определяют .îличес=в= свинца полярографическим методом,эт ел;". предварительно медь общеизвестным мет=" дом путем цементации ее на железе.

Выход металлического свинца 94- = 6%, сульфид свинца растворяется на 2-3%,. ферриты свинца почти не растворяются.

3. Определение сульфи . д а с В и н ц а . Остаток после Отделения металлического свинца переносят в колбу для перемешивдния H приливают 00 мл растворителя, состоящего из 50 м.::,;.Он-:,: — :.

TpNpoBBHHDB 33%-ной перекиси водорода

50 мл 40 /-ного раствора ацетвта =-.:ì=ния и перемешивают на мешалке 10 .п н.

Раствор отфильтровывают, фильтр прсмьжают 5-6 раз дистиллированной водой. Фильтрат упаривают до 10-15 мл и разлага, .з: перекись водорода, добавляя 5 мл азотно.: кислоты, а затем трижды — сэляную ки ..лу для удаления паров окиси азота. В раствор определяют свинец обшеизвес-.ным полярэграфическим методом.

Выход сульфида свинца 93-100%, ферриты свинца растворяются на 7-9%.

4. Определение ферриэ В с В и н ц cI . Фильтры с Остатком сжигают в муфельнэй печи при температуре о

500-600 С в течение 1 часа в фарфоровых тиглях. Осадок переносят в колбу для перемешивания, и разлагают ферриты ..винца действием вначале концентрирован.эй азотной, а затем соляной кислотой при К»пячении до удаления окислов азота. В растворе определяют количество свинца пэлярографическим методо ..;. Найденное количест=во свинца соответствует содержанию свинца в ферритах.

Выход ферритов 98-100%, 531073 т (в vr) из

Свинец (в мг) из Окиси и силиката винец (в мг) из упы. чда кайЪ ден найдено отно ситеотноситеотн отн сит сит н пылая ошибка, о льн льца льная ошибка, %

ourn оши ка, ка, 6,8 6,3 7,0

1 0

8 8

9 8

3,0 6,8 6,3 7,0

8„ i

10 97 30

8,7 8,8

Составитель А. Хрусталева

Ре;.,актор Л. Ушакова Техред А. Богдан Корректор 11. Мельниченко

За;;;:. 5387/1 60 Тираж 1029 Подписное

ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Результаты анализа смесей, содержаших различное количество соединекий свинца, приведены в таблице.

-!;, О ó .: =- изобретения

-и =-Об раздельного определения соедикеций св нлна и продуктах металлургического про«зводства. вклкчаюший перевод их в раствор с помошью растворяюшего

-"r -a с-. последуюшим анализом получекньi.- растворов полярографическим методом, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с цел:..: ло дедова"ельного и сепектывкого переводa:в раствор окиси и силлката свинца,,эта. лн=,ого свинца и его сульфида, исходную гробу Обрабатывают 3-5%-ным раствором виккокислого катрия в смеси с

1-2%-ным раствором едкого натра, в полученном Оста-.ке растворяют металлический

Из таблицы видно, что относительная ошибка определения колеблется от 1,8 до

7,0%. свинец 3-5%-ным раствором хлорной меди в смеси с 5-6%-кым раствором хлористого натрия, затем переводят в раствор суль3О фиды свинца смесью 33%-ного раствора перекиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммония.

Источники икформации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Христофоров E. С. Строителев И. А. цветные металлы. Мо 1, 1957.

2. Филиппова Н, A., Судилевская E. М.

Сб.трудов Гикцветмета, K 1 4, l 958.

3, Филиппова Н. A. Фазовый анализ руд цветных металлов п продуктов их переработки М., "Химия", 1975, стр. 78, 8689, 93 (прототип) .