Способ изготовления изделий из прозрачной керамики

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и> 53!795

Саюа Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 31.03.75 (21) 2118911/33 с присоединением заявки Мв (23) Приоритет

Опубликовано 15.10.76. Бюллетень Мв 38

Дата опубликования описания 04.10.76 (51) М. Кл в С 04В 35/64

С 04В 35/50

Гссударствснный комитет

Совета Министров СССР ло влам изобретений и открытий (53) УДК 666.762.11 (088.8) (72) Авторы изобретения

Е. С. Лукин, В. С. Глазачев, Л. Б. Боровкова, Д. Н. Полубояринов, Н. Т. Андрианов, А. В. Смоля, С. А. Кузнецов, В. Г. Виноградов, Г. И. Семенов и Э. Е. Неделько (71) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ

ИЗ ПРОЗРАЧНОЙ КЕРАМИКИ

Изобретение относится к области производства оптической керамики и может быть использовано для получения керамики из окиси иттрия с высокой степенью прозрачности в видимой и ИК-области спектра, применяемой в оптической, электротехнической, электронной промышленности.

Известные способы получения прозрачной керамики из окиси иттрия сводятся к следующим операциям: смешению компонентов (окиси иттрия и окисла добавки), высушиванию смеси компонентов, прокаливанию смеси компонентов, формованию изделий из смеси окислов, предварительному обжигу в окислительной атмосфере, окончательному обжигу в вакууме или водороде при 1900 — 2200 С, последующему отжигу изделий в окислительной среде, Величина светопропускания получаемой керамики составляет 10 — 80%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ изготовления прозрачной керамики, заключающийся в смешении компонентов, например, в виде растворов нитратов иттрия и тория, осаждении, сушке, термообработке на воздухе с последующим прокаливанием на воздухе и обжиге B вакууме или водороде. Величина светопропускания керамики, полученной известным способом, при толщине образцов в 1 м составляет около 80 /а в диапазоне длин волн 1 — 7 мкм. Однако применяемые температуры прокаливания смеси

5 компонентов и отформованных изделий недостаточны, чтобы получить максимальное светопропускание и полностью исключить деформацию изделий в окончательном обжиге.

Цель изобретения — повышение величины î светопропускания и исключение деформации изделий при обжиге. Достигается цель тем, что прокаливание смеси компонентов проводят на воздухе при 1350 — 1550 С и предварительный обжиг отформованных изделий в окис15 лительной атмосфере при 1450 — 1650 С.

Смесь исходных компонентов состоит в зависимости от применяемого сырья из смеси окислов иттрия и добавки например Zr02 или смеси оксалатов иттрия и соли, например

20 азотнокислого гафния, или смеси оксалатов иттрия циркония или гафния. После измельчения и прокализвания смеси компонентов из полученного порошка, представляющего собой твердый раствор окиси

25 иттрия и двуокиси циркония или гафния, изготовляют изделия одним из керамических способов (полусухим прессованием, изостатическим прессованием, литьем из парафиновых

531795

Составитель Л. Соболева

Техред 3. Тараненко

Редактор Э. Шнбаева

Корректор Е. Хмелева

Заказ 2130 15 Изд. 1 Ге 1681 Тираж 752 Подписпое

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета М:.иистрсв СССР по делам изобретепий и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2 шликеров, протяжкой) . После предварительного обжига отформованных изделий в окислительной атмосфере их окончательно обжигают при 1900 — 2000 С и вакууме или водороде с выдержкой 3 — 5 час и затем подвергают обжигу па воздухе. Изделия полностью сохраняют форму и характеризуются светопропусканием при толщине образцов 1 мм не менее 85% в диапазоне максимального пропускания (1 — 7 мкм) .

Пр имер 1. Берут чистую окись иттрия с содержанием примесей 0,01 и особо чистую двуокись циркония с содержанием примесей

0,5/о, которую вводят в количество 10 мол. %.

Окислы совместно измельчают в шаровой мельнице из оргстекла шарами из спеченной окиси иттрия мокрым способом в течение 50 ч.

Затем смесь окислов высушивают и прокаливают при 1350 С в течение 10 час. Из полученного порошка изготовляют изделия методом полусухого прессования при давлении

1000 кгс/см .

Отформованные изделия предварительно обжигают в окислительной атмосфере цри

1450 С в течение 10 час, а затем в вакууме не ниже 10 —" мм рт. ст. при 1900 С с выдержкой 5 час. Отжиг проводят на воздухе при

1400 С. После полировки изделия в виде дисков толщиной 1 мм имеют прямое светопропускание при длине волн 1 — 7 мкм — 86%.

11р.: »; ер . Б суспснзию промышленного оксалата liïð il с «ла:кцостью 55""/о вводят добавку 6о/о мол. IIO в виде водного раствора

:: о"" окислсго гафпия, и компоненты смешивают ь шаровой мельнице из оргстекла шарами из спечепой окиси иттрия в течение

50 час.

После высушивапия смесь компонентов прокаливают при 1500 С в воздушной атмосфере

10 в течение 5 час. Из полученного порошка изготовляют изделия методом полусухого прессования при давлении 1000 кгс/см, которые предварительно обжигают в окислительной атмосфере, а затем в вакууме при 2000 С с

15 выдержкой 5 час. Изделия после отжига на воздухе при 1400 С и полировки при толщине

1 мм имеют прямое светопропускание при длине волн 1 — 7 мкм — 87%.

Формула изобретения

Способ изготовления изделий из прозрачной керамики на основе окиси иттрия, включающий операции прокаливания шихты на воздухе, формования, предварительного обжига в окислительной атмосфере, окончательного— в вакууме или водороде и отжига, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения величины светопропускания и исключения деформации изделий при обжиге, прокаливание осу30 ществляют при 1350 — 1550 С, а предварительный обжиг — при 1450 — 1650 С.