Электролит для осаждения мышьяка

 

йита 0оеетхим

Социадистичееиих п1> 533679

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ а3ИЛЕТЕЛЬСТВУ

Реоичбдин (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлепо 22.11.74 (21) 2078610/01 (51) М. Кл. С 25D 3/54 с присоединением заявки Ме

Государственный комитет

Совета ЬЛиннстров СССР по делам изобретений и отхрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 30.10.76. Бюллетень Ме 40

Дата опубликования описания 26.11.76 (53) УДК 621.3.035. .447:669.778 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. Л. Левинскас и С. М, Шумаускайте (71) Заявитель

Вильнюсский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. Капсукаса (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ МЫШЬЯКА

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электролитическому осаждению мышьяка.

Известен водный электролит для осаждения мышьяка, содержащий мышьяковистый ангидрид, едкий натр и сегнетову соль (1).

Однако данный электролит является токсичным.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является неводной электролит для осаждения мышьяка, содержащий ионы мышьяка и диэтиловый эфир (2). В качестве источников ионов мышьяка электролит содержит бромид мышьяка.

Однако этот электролит взрывоопасен (в качестве растворителя он содержит диэтиловый эфир, температура воспламенения составляет 33 С) и токсичен.

Предлагаемый электролит отличается от известного тем, что с целью уменьшения взрывоопасности и токсичности электролита он дополнительно содержит хлорид алюминия, а в качестве источников ионов мышьяка— мышьяк металлический при следующем соотношении компонентов, г:

Мышьяк металлический 0,03 — 0,06

Хлорид алюминия 200 — 266,7

Диэтиловый эфир До 1 (л) 2

Процесс осаждения рекомендуется проводить при комнатной температуре (18 — 26 С), катодной плотности тока 0,4 — 0,6 а/дм . Катодом являются кремний или медь.

Пример. К 200 r порошкообразного (б/в) хлорида алюминия при охлаждении и равномерном перемешивании по каплям добавляют абсолютированный диэтиловый эфир до обще о го объема 1 л. В полученном растворе содержится 534 г эфирата хлорида алюминия. 3аТрМ раствор помещают в электролизер, вводят мышьяковый анод, который при пропускании тока в количестве 0,10 а час/л растворя15 ется, образуя 0,039 г мышьяка в электролите.

Раствор представляет собой прозрачную коричневатую жидкость со слабым запахом эфира, температура воспламенения составляет 60 С, электропроводность — 0,5 — 1,0.

20 10 — ом — см .

Осаждение мышьяка проводят прп катодной плотности тока 0,4 а/дм, комнатной температуре и продолжительности 30 мин.

Из предлагаемого электролита осаждают

25 равномерные, блестящие, с синеватым оттен ком (коэффициент отражения поверхности

R=55 — 60о о), термостойкие до 612 С, коррозионностойкие в атмосфере серы, беспористые покрытия. Толщина покрытия составляет

5о до 7 мкм, выход по току 80 — 90, скорость

533679

Формула изобретения

Составитель В. Бобок

Корректор Н. Аук

Редактор Е, Шепелева

Техред В. Рыбакова

Заказ 2494/5 Изд. Мв 178? Тираж 1068 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 осаждения — 5,5 мкм/час, микротвердость

144,7 — 145,8 кг/мм .

Предлагаемый электролит самокорректируется растворимым мышьяковым анодом.

В процессе растворения хлорида алюминия в диэтиловом эфире образуется эфират хлорида алюминия, что значительно снижает количество свободного эфира и, таким образом, уменьшает взрывоопасность, повышает электропроводность электролита. Также уменьшается токсичность, как как вместо соединения мышьяка используют металлический мышьяк.

Электролит для осаждения мышьяка, содержащий ионы мышьяка и диэтиловый эфир, отличающийся тем, что, с целью уменьщения взрывоопасности и. токсичности- электролита, он дополнительно содержит хлорид алюминия, а в качестве источника ионов мышьяка — мышьяк металлический при следующем соотношении компонентов, г:

Мышьяк металлический 0,03 — 0,06

Хлорид алюминия 200 — 266,7

Диэтиловый эфир До 1 (л)

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авт. св. СССР Y 174923, С 23Ь 5/30, 06.12.63.

2. Журнал физической химии, т. XV, вып.

2, 1941, с. 228 — 232. Кудра О. К. и Клейбс Г. С.

«Потенциал разложения при разных плотностях тока в системе AsBr — С2НзО С На и

ЬЬС1, С,Н,О С,Нз.